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041033045009

金虫 (正式写手)

[求助] 请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备,还是先ODS中压,再制备。 已有11人参与

如图,时间有限,主要是想要前面的小峰,是直接制备还是先ODS中压,再制备。
其他信息:
样品量:3克左右
中压ODS柱:2.5厘米粗,40厘米长
半制备柱:2厘米粗,25厘米长
谢谢!

请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备,还是先ODS中压,再制备。
无标题.jpg
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hebye_1985

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【答案】应助回帖

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041033045009: 金币+5, 有帮助 2014-08-14 14:15:38
这种情况,第一可以尝试其他的分析条件试试,是否可以拉得更开;第二、若只能做成如此分析图谱,证明这个分离难度还是有点小难,可以用中压色谱砍断;第三只是很多人不会用中压色谱而已,你可以用26*460的柱子来富集,前提是柱子一定要装紧实,另外你们的中压是buchi的吧?还是不错的,传统的压力100PSI或者200PSI其实是低压,根本做不出什么名堂不能用。压力太小的低压色谱会超压;第四中压砍断这种情况要用20-45微米的ODS,就用富士那种啦,便宜才5500元一公斤,反相分段富集也不奢侈;第五你样品粗品3克,用26*460的柱子三次可以分完,因为这个柱子可以装200克左右填料,1:200的比例针对这种情况富集前面小峰,柱子装紧的情况下是有效的!而且三次就富集完了,重复相同条件。
7楼2014-08-14 08:25:22
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gujinwang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-13 09:21:16
过一遍凝胶,拿不到再上高压制备,中压制备柱效太低了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-13 08:16:03
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041033045009

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gujinwang at 2014-08-13 08:16:03
过一遍凝胶,拿不到再上高压制备,中压制备柱效太低了

3克左右的样品,不是要过很粗的凝胶柱?大概得多粗啊?
3楼2014-08-13 09:22:08
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-14 14:13:44
你还是把你的流动相条件说一下撒 不然连你这个化合物的极性大小都不怎么清楚的 而且你这个条件是否有缓冲盐或者离子对试剂这些都不知道的 要有的话 这个条件就直接废了不可能用来制备分离的撒
3g也不算多的啊 如果凝胶效果好的话可以多来一次的撒
不过说实话 你们这个中压柱确实小了点的……40cm的长度的话如果你上10μ的填料还是有效果的……
4楼2014-08-13 17:46:19
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