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[交流] 求助出峰时间

用乙腈-0.1%磷酸做流动相，可是调整乙腈比例之后，不管是调大还是调小，出峰时间都比原来要晚，结果不应该是这样的啊，到底怎么回事？？
请大家帮忙找找原因！！！！

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1楼2008-04-11 08:42:55

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

ambitionhero

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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在线: 38.5小时
虫号: 233843
注册: 2006-03-30
性别: GG
专业: 药物分析

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的指教！

我在做大黄素的含量的时候，也遇到这样的问题，流动相跟楼主也是一样的，一般情况20分钟就出峰了，那次40分钟才出来,而且峰特别宽，柱效上不去。

可能原因分析如下：
C18柱起保留作用的位置就是硅羟基，由于流动相偏酸性，致使柱键合相硅羟基增多，柱保留时间延长，但硅羟基增多且不均匀，就会使柱效降低，影响测量样品的准确性。
建议：用水1ml流速冲洗柱30分钟，然后甲醇冲洗1-2小时，第二天再做。如果不行，建议用pH为7-8.5的磷酸盐缓冲液冲洗后，再用水洗，再换磷酸和乙腈的流动相走，走平后进样，看是否有效。
我是采用的前一种方法，有效。