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求助:益母草膏鉴别做不出来啊 !!!!
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 我按中国药典2005年版一部 做益母草膏的鉴别,具体过程如下:取本品10g，加水20ml，搅匀，加稀盐酸调节PH值1~2。离心取上清夜，通过001×7型（732）Na-型强酸性阳离子交换树脂柱（内径0.9cm，柱高12cm）上。以水洗至流处液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗脱。收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄成色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以成丁醇-盐酸-乙酸乙脂（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀典化泌钾试液。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 但是什么结果都没有啊 !连对照品都没有斑点, 配的各种溶液,试剂都没问题.各位帮忙分析一下可能是什么问题啊 ?? |
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
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我个人认为有一下几点原因: 1.Na-型强酸性阳离子交换树脂要用好点厂家的,而且树脂一定要先进行预处理,首先要把树脂在水中浸泡几天,然后用5%盐酸三倍量体积浸泡几小时,在用水洗到中性,在接着用5%氢氧化钠溶液浸泡几小时,在水洗到中性,最后用5%盐酸溶液浸泡备用,上柱时先用水洗到中性即可 2.物质经过树脂的速度不能太快也不可以太慢,保证一滴接一滴即可. 3.不知道你2mol/L氨溶液是怎么配的,有很多人不会换算的哦! 4残渣定容后不易马上点样,应多放置一段时间使其上层澄清. 5薄层板展开后应完全凉干后在喷显色剂,稀典化泌钾试液也要新配的呀,喷完后用吹风小吹一会!,记得是吹板子背面哦. 以上是小人的一点愚见,希望用的着!呵呵. |
7楼2008-04-11 18:14:09
2楼2008-04-10 21:00:57
ghbczh
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3楼2008-04-10 23:52:37
4楼2008-04-11 10:46:07
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