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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助:益母草膏鉴别做不出来啊 !!!!
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yewenbo

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助:益母草膏鉴别做不出来啊 !!!!

  我按中国药典2005年版一部 做益母草膏的鉴别,
     具体过程如下:取本品10g，加水20ml，搅匀，加稀盐酸调节PH值1~2。离心取上清夜，通过001×7型（732）Na-型强酸性阳离子交换树脂柱（内径0.9cm，柱高12cm）上。以水洗至流处液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗脱。收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄成色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以成丁醇-盐酸-乙酸乙脂（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀典化泌钾试液。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
     但是什么结果都没有啊 !连对照品都没有斑点, 配的各种溶液,试剂都没问题.各位帮忙分析一下可能是什么问题啊 ??
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1楼 2008-04-10 17:33:48
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xjxlovelxl

荣誉版主 (知名作家)

CA-FANS
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
楼主,点的点一定要吹干哦，吹干（对着吹个１－２分钟），我之前也是那样，查了好多文献，用了好多展开系统，都跑不出点，要么是一条线，要么就是在原点，好郁闷的．后来我展开剂用正丙醇：醋酸：水=10:3:3就跑出来了．
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【公告：有奖问答版禁止灌水】
2楼2008-04-10 21:00:57
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ghbczh

木虫 (小有名气)

帮你解决一下

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
据我所知， 现在的益母草膏的标准和方法都有问题。按正常的方法做， 含量很难达到。一般都是另外再加一些盐酸水苏碱进去，鉴别和含量都就达到要求了。现在国内生产盐酸水苏碱做得最好的是四川天然活性成份研究所，据说能做到98%的含量，价格也挺便宜，一公斤也就几百千把块钱。还有最后中检所的标品有问题，特别是批号是2005开头的，基本上跑不出点，在液相色谱上出来无数个峰，哈哈， 我也遇到的哈，找卖标品的他们还不认账，郁闷得很。
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3楼2008-04-10 23:52:37
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yewenbo

铁虫 (小有名气)
多谢各位 ，，我去重新试一下 ，希望能做出来！！
还有其他的可能吗？？  希望各位虫虫多帮我分析下

[ Last edited by yewenbo on 2008-4-11 at 12:56 ]
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4楼2008-04-11 10:46:07
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gls1

至尊木虫 (职业作家)
我也做过益母草，当初作薄层的时候，对照药材与药材均有相同颜色斑点，但是标准品怎么样都跑不出来。后改用高效液相色谱仪进行检测，采用氨基色谱柱，才得到良好的分离。你可以试一下。同时盐酸水苏碱一定要烘干。
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5楼2008-04-11 15:53:36
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lilin360315

相同问题

我也遇到相同的问题, 但我用高效液相检测,标准品能跑出来,样品怎么也跑出来,楼主用HCl调了PH值,这步很重要吗?
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6楼2008-04-11 16:06:42
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milkmouse

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
我个人认为有一下几点原因:
1.Na-型强酸性阳离子交换树脂要用好点厂家的,而且树脂一定要先进行预处理,首先要把树脂在水中浸泡几天,然后用5%盐酸三倍量体积浸泡几小时,在用水洗到中性,在接着用5%氢氧化钠溶液浸泡几小时,在水洗到中性,最后用5%盐酸溶液浸泡备用,上柱时先用水洗到中性即可
2.物质经过树脂的速度不能太快也不可以太慢,保证一滴接一滴即可.
3.不知道你2mol/L氨溶液是怎么配的,有很多人不会换算的哦!
4残渣定容后不易马上点样,应多放置一段时间使其上层澄清.
5薄层板展开后应完全凉干后在喷显色剂,稀典化泌钾试液也要新配的呀,喷完后用吹风小吹一会!,记得是吹板子背面哦.

以上是小人的一点愚见,希望用的着!呵呵.
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好好学习
7楼2008-04-11 18:14:09
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ghbczh

木虫 (小有名气)
楼主， 我刚刚看了2010年的标准目录， 说是益母草膏要增加专属性强的鉴别，增加特征性的含量测定方法， 是不是要增加益母草碱的鉴定啊？那样就更麻烦了。
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8楼2008-04-12 11:16:48
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yewenbo

铁虫 (小有名气)
我照二楼的说法换了展开剂 没有正丙醇用的异丙醇 也没有结果。郁闷了，哎。谢谢大家了，我再去从新做一遍 ，
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9楼2008-04-12 13:52:29
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zhouifang

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
首先要看一下你的样品制备是不是有问题,比如树脂有没有经过预处理等等,再就是展开剂和显色的问题,因为你说连对照品都看不到,所以建议你用硫酸炭化显色看一下有没有,如果没展开都在基线处,那估计要换展开剂了就要.
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天行健
10楼2008-04-12 14:11:01
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