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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yewenbo

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助:益母草膏鉴别做不出来啊 !!!!

  我按中国药典2005年版一部 做益母草膏的鉴别,
     具体过程如下:取本品10g,加水20ml,搅匀,加稀盐酸调节PH值1~2。离心取上清夜,通过001×7型(732)Na-型强酸性阳离子交换树脂柱(内径0.9cm,柱高12cm)上。以水洗至流处液近无色,弃去水液,再以2mol/L氨溶液40ml洗脱。收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄成色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各4ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以成丁醇-盐酸-乙酸乙脂(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀典化泌钾试液。供试品色谱中,在于对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
     但是什么结果都没有啊 !连对照品都没有斑点, 配的各种溶液,试剂都没问题.各位帮忙分析一下可能是什么问题啊 ??
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yewenbo

铁虫 (小有名气)

多谢各位 ,,我去重新试一下 ,希望能做出来!!
还有其他的可能吗??  希望各位虫虫多帮我分析下

[ Last edited by yewenbo on 2008-4-11 at 12:56 ]
4楼2008-04-11 10:46:07
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xjxlovelxl

荣誉版主 (知名作家)

CA-FANS


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
楼主,点的点一定要吹干哦,吹干(对着吹个1-2分钟),我之前也是那样,查了好多文献,用了好多展开系统,都跑不出点,要么是一条线,要么就是在原点,好郁闷的.后来我展开剂用正丙醇:醋酸:水=10:3:3就跑出来了.
【公告:有奖问答版禁止灌水】
2楼2008-04-10 21:00:57
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ghbczh

木虫 (小有名气)

帮你解决一下


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
据我所知, 现在的益母草膏的标准和方法都有问题。按正常的方法做, 含量很难达到。一般都是另外再加一些盐酸水苏碱进去,鉴别和含量都就达到要求了。现在国内生产盐酸水苏碱做得最好的是四川天然活性成份研究所,据说能做到98%的含量,价格也挺便宜,一公斤也就几百千把块钱。还有最后中检所的标品有问题,特别是批号是2005开头的,基本上跑不出点,在液相色谱上出来无数个峰,哈哈, 我也遇到的哈,找卖标品的他们还不认账,郁闷得很。
3楼2008-04-10 23:52:37
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gls1

至尊木虫 (职业作家)

我也做过益母草,当初作薄层的时候,对照药材与药材均有相同颜色斑点,但是标准品怎么样都跑不出来。后改用高效液相色谱仪进行检测,采用氨基色谱柱,才得到良好的分离。你可以试一下。同时盐酸水苏碱一定要烘干。
5楼2008-04-11 15:53:36
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