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girljxj

新虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸和丙烯酰胺的反相悬浮聚合求助 已有3人参与

各位大侠,求助关于丙烯酸和丙烯酰胺的反相悬浮聚合
分散介质环己烷,分散剂span60,水相:丙烯酸,丙烯酰胺,交联剂NMBA,引发剂过硫酸铵,中和丙烯酸用氢氧化钠
油水比5:1
中和度75%
单体质量浓度30%
丙烯酸:丙烯酰胺=7:3
交联剂、引发剂、分散剂的用量0.065%、0.7%和0.5%
聚合温度60

现在能够做出来小球,也能吸水,但是小球直径很小,还总是黏在一起,并且黏壁很严重,已经尝试增大分散剂用量到四倍,但是还是不行。
希望能有做过这方面工作的大侠帮忙看看,这个药品用量的有什么问题吗?
我们一直怀疑是分散剂不纯或用量不足,或者搅拌速度有问题,这些都试验过了,还是黏连严重,所以现在怀疑是我们的药品配比出现了问题。
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girljxj

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by penterpeng at 2014-08-11 09:23:05
你是做什么的?你做的体系和我读研时候的体系基本一样,哈哈!

不好意思哈,这几天忙着做实验,回复的较晚了。我是做吸水性树脂啊,这是吸水性数值的基本配方了,因为溶液法聚合不好把产品弄出来,所以想做悬浮聚合
4楼2014-08-12 09:08:36
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新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by 大风2013 at 2014-08-11 16:13:33
以S60为基础,寻找复配看看。还有,用量似乎太大了,所以球太小。

嗯,最近想添加span80进去
用量太大是指分散剂的用量太大吗?分散剂的用量是相对于单体总量来算的,其实看文献好多都是相对于油相的用量来算的,比我们用的量要多20多倍,所以我们在想是否要降低搅拌速率。
5楼2014-08-12 09:12:41
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2楼: Originally posted by penterpeng at 2014-08-11 09:23:05
你是做什么的?你做的体系和我读研时候的体系基本一样,哈哈!

你做的效果怎么样?也是悬浮聚合吗?如果方便的话能否看一下你的论文呢?
6楼2014-08-12 09:14:33
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7楼: Originally posted by penterpeng at 2014-08-12 16:35:00
嗯,这个配方做好了,做出来应该是纳米级的才对!...

那就是出来的产品粒径很小?我们昨天增大了分散剂的用量到很多,出来的有点像粉末状,但是用乙醇洗过之后都黏在一起了,现在后处理也是个问题。你的论文是保密的吗?结果最后怎么样呢?我现在还疑惑的一点是用乙醇或者甲醇洗了之后的产品形态应该是不粘的吗?
9楼2014-08-12 18:51:17
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8楼: Originally posted by pengfei0512 at 2014-08-12 16:54:31
加入水的量是多少?

油水比是5:1
然后其他的量都是按比例来添加的
13楼2014-08-13 08:43:06
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10楼: Originally posted by xianmingyan at 2014-08-13 07:22:12
温度太高了吧

温度现在是60度,如果再低不知道会不会对引发剂有影响,因为书上说过硫酸盐类的引发剂,有效的引发温度就是60以上。
不过谢谢你的提醒,我们后面会考虑进行阶段式升温,一开始温度会调低一些,大概50度左右,不知道结果会怎么样
14楼2014-08-13 08:47:39
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11楼: Originally posted by lyhgs at 2014-08-13 07:40:18
我本科也做过丙稀酸丙稀酰胺吸水树脂,但是应该是溶液聚合的,看着很亲切啊。

哈哈,亲切吧,溶液聚合还是挺好做的,我们现在想做悬浮聚合,毕竟溶液聚合不太好出料
15楼2014-08-13 08:49:44
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12楼: Originally posted by zyschao at 2014-08-13 08:25:44
反应即将结束时再加点阻聚剂。

加阻聚剂的原因是?
16楼2014-08-13 08:56:36
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