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dingyueabc

新虫 (小有名气)

[求助] SAPO-34 的热重分析 已有3人参与

使用TEAOH合成SAPO-34,XRD显示纯相,TG在300~500出现三个峰,有些不大明白,求解析

SAPO-34 的热重分析
TG.png
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingyueabc: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-08 13:56:26
不理解楼主用XRD图与TG图对比想说明什么问题。前者用说明物质的晶相,后者说明该物质不同温度下的稳定性,或者产生的物质种类。
加油!
2楼2014-08-04 20:12:52
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dingyueabc

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-04 20:12:52
不理解楼主用XRD图与TG图对比想说明什么问题。前者用说明物质的晶相,后者说明该物质不同温度下的稳定性,或者产生的物质种类。

谢谢回复,之前使用的配方模板剂比例高,SAPO-34为纯相,热重峰只有一个模板剂燃烧峰值;现在将模板剂比例下降,所合成出来的物质仍是纯相SAPO-34,但是热重出现三个峰,弄不明白三个失重峰到底是丢失的什么物质?
3楼2014-08-05 08:31:09
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by dingyueabc at 2014-08-05 08:31:09
谢谢回复,之前使用的配方模板剂比例高,SAPO-34为纯相,热重峰只有一个模板剂燃烧峰值;现在将模板剂比例下降,所合成出来的物质仍是纯相SAPO-34,但是热重出现三个峰,弄不明白三个失重峰到底是丢失的什么物质?...

楼主可以做个TG-MS证实一下前一个峰与后一个峰分别发生什么反应,猜测出该温度下物质的种类。此外,XRD图中没有显示其他物质的峰,但不代表你的合成物质是纯相,有些有机分子是无定性的。
加油!
4楼2014-08-05 10:47:29
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一1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-05 19:07:54
dingyueabc: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-08-08 13:56:47
引用回帖:
3楼: Originally posted by dingyueabc at 2014-08-05 08:31:09
谢谢回复,之前使用的配方模板剂比例高,SAPO-34为纯相,热重峰只有一个模板剂燃烧峰值;现在将模板剂比例下降,所合成出来的物质仍是纯相SAPO-34,但是热重出现三个峰,弄不明白三个失重峰到底是丢失的什么物质?...

需要对比一下做不同模板剂量合成出来样品的热重条件,样品量,升温速度等,这些可能会对峰型有影响。同时,对比时注意图的坐标是否一致。通常,低温段为吸附水的失重,高温段为模板剂失重。
5楼2014-08-05 12:45:32
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-07 18:39:13
dingyueabc: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2014-08-08 13:57:00
气氛是氮气么?我看脱自由水吸热的峰向上,那后面几个峰也属于吸热,一般是惰性气氛中才会如此
单一模板剂在分子筛上的脱除有几个峰属正常现象,SAPO-34合成过程中,大部分TEAOH并没有起到模板作用而留在孔道内,故第一个峰可能是孔道 外模板剂分解,后面的两个高温峰均属于孔道内模板剂分解,温度更高的一般是由于酸性位的存在使得模板分解温度升高
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
6楼2014-08-06 15:47:10
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dingyueabc

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by dy322112 at 2014-08-06 15:47:10
气氛是氮气么?我看脱自由水吸热的峰向上,那后面几个峰也属于吸热,一般是惰性气氛中才会如此
单一模板剂在分子筛上的脱除有几个峰属正常现象,SAPO-34合成过程中,大部分TEAOH并没有起到模板作用而留在孔道内, ...

谢谢,热重的气氛是空气。下面的曲线是热重的微分曲线。这个产物的B酸密度很低,您说的这种情况确实存在。非常感谢!
7楼2014-08-08 14:01:29
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壹叶知秋

新虫 (初入文坛)

想知道楼主在sapo评价的时候是什么温度,200前是水峰
哈哈时尚的拉升到了·
8楼2015-07-04 08:08:58
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