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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 【求助】谁知道怎么进行热重谱图分析呀
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xiangyaofei

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】谁知道怎么进行热重谱图分析呀

谁知道这个图中为什么要算峰值面积呀？有什么用吗？
谁知道这个图中为什么选择了300多度为分解温度呀？
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1楼 2011-04-12 22:23:37
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
xiangyaofei(金币+2):谢谢参与
csuhcb2000(金币+1): 学习了 2011-04-13 07:57:15
xiangyaofei(金币+2): 2011-04-13 09:06:21
Missile521(金币+1): 高手！ 2011-04-13 09:42:45
图中蓝色线为DSC曲线，在340~520度和580~720度之间有放热反应发生，第一个放热反应应不是严格的分解反应，是一个放出气体，并且放出热量的反应，多为有机物燃烧或者发出气体的化合反应（因对应这重量损失）。第二个放热反应应为固相反应（重量未变），但不是晶形转变，晶形转变峰比较窄。图中算面积是为的求出放热量，采用的积分法。
图中红线为热重曲线，在340~520度有重量损失，开始损失重量的温度约为320度。
图中蓝线为对热重线求导得到，变化趋势可以看出重量损失起始于结束的温度。
建议你看看热分析的文献吧，估计你以后还会需要的。
另，图中利用软件分析的取点方法是错误的，热重与DSC的起始点和终止点应该是一致的。
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2楼2011-04-13 00:46:29
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xiangyaofei

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xiangyaofei at 2011-04-12 22:23:37:
谁知道这个图中为什么要算峰值面积呀？有什么用吗？
谁知道这个图中为什么选择了300多度为分解温度呀？

这个图片做的是油酸包覆二氧化钛的热重图，气氛是氮气，我查了油酸的沸点是286摄氏度，油酸在400-450摄氏度左右会分解，我在哪里取点算失重比是对的呢？图中的在320摄氏度取的点是不是应该在290左右取，到480摄氏度算作油酸分解的量？我分不清哪些是附着的游离的油酸，哪些是成键于二氧化钛表面的油酸的失重量。拜托高手请讲解下，
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3楼2011-04-13 09:15:17
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)
★
xiangyaofei(金币+1):谢谢参与
xiangyaofei(金币+2): 2011-04-14 19:57:39
DSC两个峰都是吸热峰！根据楼主给的信息，第一个峰是油酸分解，第二个峰不清楚，因为没有质量变化，应该与油酸无关，是否为TiO2的晶型转变？（这个不了解相关专业知识）
从500度以上TG曲线还有增重说明楼主的测试似乎基线扣除不大干净。
至于是否键合在TiO2表面能否在热重曲线上体现并区分，得请专业人士解答。或者放慢升温速度，使游离油酸和键合油酸的区间分得更清楚。
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4楼2011-04-14 10:22:49
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chhr99

金虫 (正式写手)
★
xiangyaofei(金币+1):谢谢参与
xiangyaofei(金币+1): 2011-04-14 19:57:13
你的样品开始检测时测试设备没完全稳定（或者有震动之类的影响），通常TG曲线开始对应的是100%。
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5楼2011-04-14 11:30:35
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
xiangyaofei(金币+1): 2011-04-14 19:57:20
466.7度有一个很明显的放热峰，但并没有对应一个很明显的失重峰，这个温度你可能需要考虑一下，对照你的成分，也需要结合设备是否有异常情况进行考虑。
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6楼2011-04-14 16:00:44
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