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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 使用半制备柱分离纯化样品，样品浓度最大可以多浓？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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爱理丝圆舞曲

新虫 (初入文坛)

[求助] 使用半制备柱分离纯化样品，样品浓度最大可以多浓？ 已有9人参与

就是最近有一个样品要用到半制备柱分离，但是我以前没有用过半制备柱，只知道跟分析柱不一样，比分析柱粗，进样量也可以很大。但是其他的什么都不知道，我们这里的液相最大进样量也就20μL，老师说要我把样品浓缩一下，浓度大了，进样次数就可以变少了，但是又说也不能太浓，我就不知道该多浓了。。。到底多浓啊。。。好害怕把柱子给弄坏啊。。。
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1楼 2014-08-03 15:52:43
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:50:20
引用回帖:
11楼: Originally posted by 爱理丝圆舞曲 at 2014-08-07 23:14:12
是制备的，柱子是半制备的，以前老师就是用这个分离的，因为不用大量分离。我就是怕浓度又太大了。...

我建议用你的起始流动相或者比例稍高于起始流动相的溶液溶解样品  那样样品最浓  然后第一针先进样5μl 看一看效果如何 如果分开了 而且分离度还挺大的  那样下一针就可以加大进样量
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Ittakesadreamtogetstarted,desiretokeepgoinganddeterminationtofinish
12楼2014-08-08 15:23:10
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查看全部 12 个回答

changjun

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-04 23:43:03
爱理丝圆舞曲: 金币+5 2014-08-07 23:17:48
浓度大是应该的，尽量浓吧，但是得注意样品在流动相中的溶解度。另外，你上制备时也是要摸条件的。为了避免损失，建议先小量上样，然后慢慢加大上样量。
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天然产物、药物开发
2楼2014-08-03 21:14:58
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:27
用特殊填料分析柱150cm一针下来得到2mg左右目标化合物的飘过，柱子依然那么的坚挺，，，怕啥子嘛 ，弄就是了撒，柱子没有那么娇气的，只要分离效果够好，过载制备也是可以的撒，，，就怕你分离度不够，上样量反倒上不去的，，，，，

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3楼2014-08-04 23:49:57
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周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:33
浓度越大，相同进样体积下，单针工作效率就越高。但是必须考虑在高浓度下你的样品会不会在流动相中析出。若析出那么会堵塞进样阀和管道。可做流动相溶解实验
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生活在于永不放弃
4楼2014-08-05 09:41:09
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