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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 使用半制备柱分离纯化样品，样品浓度最大可以多浓？
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爱理丝圆舞曲

新虫 (初入文坛)

[求助] 使用半制备柱分离纯化样品，样品浓度最大可以多浓？ 已有9人参与

就是最近有一个样品要用到半制备柱分离，但是我以前没有用过半制备柱，只知道跟分析柱不一样，比分析柱粗，进样量也可以很大。但是其他的什么都不知道，我们这里的液相最大进样量也就20μL，老师说要我把样品浓缩一下，浓度大了，进样次数就可以变少了，但是又说也不能太浓，我就不知道该多浓了。。。到底多浓啊。。。好害怕把柱子给弄坏啊。。。
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1楼 2014-08-03 15:52:43
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爱理丝圆舞曲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaodong9105 at 2014-08-06 10:33:51
20μl的进样环你说的是分析的还是制备的？？？要是制备的那也太小了吧 你要用你的起始流动相去溶解你的样品  然后体积尽可能的小 那样溶度就达到最大了

是制备的，柱子是半制备的，以前老师就是用这个分离的，因为不用大量分离。我就是怕浓度又太大了。
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11楼2014-08-07 23:14:12
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changjun

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-04 23:43:03
爱理丝圆舞曲: 金币+5 2014-08-07 23:17:48
浓度大是应该的，尽量浓吧，但是得注意样品在流动相中的溶解度。另外，你上制备时也是要摸条件的。为了避免损失，建议先小量上样，然后慢慢加大上样量。
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天然产物、药物开发
2楼2014-08-03 21:14:58
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:27
用特殊填料分析柱150cm一针下来得到2mg左右目标化合物的飘过，柱子依然那么的坚挺，，，怕啥子嘛 ，弄就是了撒，柱子没有那么娇气的，只要分离效果够好，过载制备也是可以的撒，，，就怕你分离度不够，上样量反倒上不去的，，，，，

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3楼2014-08-04 23:49:57
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周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-09 09:49:33
浓度越大，相同进样体积下，单针工作效率就越高。但是必须考虑在高浓度下你的样品会不会在流动相中析出。若析出那么会堵塞进样阀和管道。可做流动相溶解实验
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生活在于永不放弃
4楼2014-08-05 09:41:09
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