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【请教】 有关GPC淋出体积、基线、倒峰和计算分子量的问题！
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1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的？ 虽然都是软件直接计算出来的？但是还是想知道到底是怎么计算出来的？哪个时间减去哪个时间？还是直接用峰尖位置的时间乘以流速呢？ 谢谢 2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢？ 怎么解决？ 3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢？ 要是样品有两个峰出现，计算分子量时应该两个一起呢？还是分别计算？ 4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰，很强。溶剂是四氢呋喃，但是有时候却没有，什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢？ [ Last edited by superlubo on 2008-4-10 at 20:56 ] |
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2楼2008-05-09 09:13:14
xtwwtx521
至尊木虫 (著名写手)
低调，低调。
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3楼2008-05-09 10:57:56
water322229
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1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的？ 虽然都是软件直接计算出来的？但是还是想知道到底是怎么计算出来的？哪个时间减去哪个时间？还是直接用峰尖位置的时间乘以流速呢？ 谢谢 =流出时间×流速 2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢？ 怎么解决？ 不平就不平吧，只要斜率一定也可以（当然不能太大，太大的话，可能仪器出问题了），基本不影响结果。加大聚合物浓度，使得示差信号增大，可以拉“平”基线。 3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢？ 要是样品有两个峰出现，计算分子量时应该两个一起呢？还是分别计算？ 双峰表面你样品不纯，不是单分布 4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰，很强。溶剂是四氢呋喃，但是有时候却没有，什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢？ 该倒峰是溶剂峰 |
4楼2008-05-10 12:16:44
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wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
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1.就是时间*流速，如果流速是1ml/min的话，时间和淋洗体积是等同的。 2.基线不稳有很多原因，流动相有气泡或者系统没有达到平衡或者样品浓度偏低，或者里面有强极性的东西存在。曾经做过几个氟橡胶，随后我的机器很长时间基线都下偏。先从处理流动相开始吧 3.两个峰要看实际情况，有的样品就会是两个峰，因为分子量在两个范围分布。也不是就说明你的样品不纯，关键要看你的样品理论上会不会出现双峰。 4.倒峰基本上是溶剂峰，但是要看峰的位置来确定。有时有有时无可能与你的流动相与溶剂有差异有关。使用体系内的流动相来做溶剂会减小溶剂峰。 |
5楼2008-05-12 10:28:05
6楼2008-05-12 22:32:12
7楼2008-11-05 16:34:22
8楼2008-11-05 17:02:36
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基线不稳，也可能是仪器故障，例如：RI检测器有问题等，也会造成基线不稳；基线不平，其实对传统GPC还是有影响的，因为会影响积分起止点的位置，从而影响数据准确性；对多检测器GPC也有些影响，相对小一些；不过还是基线越平、噪音越低越好；基线不平、不稳的原因还是比较多的； 没错，连峰有可能是样品本身分布复杂造成的，很正常；只是计算有些复杂：有些软件无法计算连峰的色谱图，而且无法分峰计算每个峰的分子量分布，那就没辙了；例如：有些多角激光散射检测器，好像就没有分峰计算能力，弄一个可信度来应付，不知如何计算出来的； 样品峰后面的反峰就更正常了，一般是溶剂峰，有时候还有样品中的杂质、其它溶剂体系的溶剂残留等等，甚至还有其它溶剂体系内添加的盐、酸等物质，在目前体系下残留下来造成的。 |
9楼2008-11-06 19:58:51