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superlubo

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】 有关GPC淋出体积、基线、倒峰和计算分子量的问题!

1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的?
虽然都是软件直接计算出来的?但是还是想知道到底是怎么计算出来的?哪个时间减去哪个时间?还是直接用峰尖位置的时间乘以流速呢?
谢谢

2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢?
怎么解决?

3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢?
要是样品有两个峰出现,计算分子量时应该两个一起呢?还是分别计算?

4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰,很强。溶剂是四氢呋喃,但是有时候却没有,什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢?

[ Last edited by superlubo on 2008-4-10 at 20:56 ]
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501Visco

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhuangtao at 2008-5-12 10:28:
1.就是时间*流速,如果流速是1ml/min的话,时间和淋洗体积是等同的。
2.基线不稳有很多原因,流动相有气泡或者系统没有达到平衡或者样品浓度偏低,或者里面有强极性的东西存在。曾经做过几个氟橡胶,随后我的机器 ...

基线不稳,也可能是仪器故障,例如:RI检测器有问题等,也会造成基线不稳;基线不平,其实对传统GPC还是有影响的,因为会影响积分起止点的位置,从而影响数据准确性;对多检测器GPC也有些影响,相对小一些;不过还是基线越平、噪音越低越好;基线不平、不稳的原因还是比较多的;

没错,连峰有可能是样品本身分布复杂造成的,很正常;只是计算有些复杂:有些软件无法计算连峰的色谱图,而且无法分峰计算每个峰的分子量分布,那就没辙了;例如:有些多角激光散射检测器,好像就没有分峰计算能力,弄一个可信度来应付,不知如何计算出来的;

样品峰后面的反峰就更正常了,一般是溶剂峰,有时候还有样品中的杂质、其它溶剂体系的溶剂残留等等,甚至还有其它溶剂体系内添加的盐、酸等物质,在目前体系下残留下来造成的。
9楼2008-11-06 19:58:51
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