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superlubo

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】 有关GPC淋出体积、基线、倒峰和计算分子量的问题!

1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的?
虽然都是软件直接计算出来的?但是还是想知道到底是怎么计算出来的?哪个时间减去哪个时间?还是直接用峰尖位置的时间乘以流速呢?
谢谢

2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢?
怎么解决?

3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢?
要是样品有两个峰出现,计算分子量时应该两个一起呢?还是分别计算?

4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰,很强。溶剂是四氢呋喃,但是有时候却没有,什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢?

[ Last edited by superlubo on 2008-4-10 at 20:56 ]
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rongxinfly

新虫 (初入文坛)

为什么溶剂会出峰?

本人刚接触GPC,有事想请教大家。
楼上说倒峰是溶剂峰,但是按照示差检测器的原理来看,都是流动相,测量和参比都是THF,有没有浓度上的差别怎么会出峰,而且是倒峰。谢谢。
7楼2008-11-05 16:34:22
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xtwwtx521

至尊木虫 (著名写手)

低调,低调。

1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的?
书上应该有的, 具体计算方法我也不知道,都是软件直接算

2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢?
不知道.呵呵.

3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢?
两个样品风就是你的样品分子量分布宽,或者不纯.

4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰,很强。溶剂是四氢呋喃,但是有时候却没有,什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢?
可能是未反映的单体.
我不上天堂谁上天堂,你不下地狱谁下地狱?行而上学,不行上班.
3楼2008-05-09 10:57:56
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water322229

铜虫 (小有名气)

★ ★
zcphenix(金币+2,VIP+0):鼓励交流
1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的?
虽然都是软件直接计算出来的?但是还是想知道到底是怎么计算出来的?哪个时间减去哪个时间?还是直接用峰尖位置的时间乘以流速呢?
谢谢
=流出时间×流速

2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢?
怎么解决?

不平就不平吧,只要斜率一定也可以(当然不能太大,太大的话,可能仪器出问题了),基本不影响结果。加大聚合物浓度,使得示差信号增大,可以拉“平”基线。

3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢?
要是样品有两个峰出现,计算分子量时应该两个一起呢?还是分别计算?

双峰表面你样品不纯,不是单分布

4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰,很强。溶剂是四氢呋喃,但是有时候却没有,什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢?

该倒峰是溶剂峰
4楼2008-05-10 12:16:44
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zhuangtao

铁虫 (小有名气)

★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励一下,欢迎常来高分子版进行学术交流!
1.就是时间*流速,如果流速是1ml/min的话,时间和淋洗体积是等同的。
2.基线不稳有很多原因,流动相有气泡或者系统没有达到平衡或者样品浓度偏低,或者里面有强极性的东西存在。曾经做过几个氟橡胶,随后我的机器很长时间基线都下偏。先从处理流动相开始吧
3.两个峰要看实际情况,有的样品就会是两个峰,因为分子量在两个范围分布。也不是就说明你的样品不纯,关键要看你的样品理论上会不会出现双峰。
4.倒峰基本上是溶剂峰,但是要看峰的位置来确定。有时有有时无可能与你的流动相与溶剂有差异有关。使用体系内的流动相来做溶剂会减小溶剂峰。
青岛科技大学高分子学院 GPC-MALLS联用系统 0532-84022773
5楼2008-05-12 10:28:05
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