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luojunqi1985

银虫 (小有名气)

[交流] 达比加群酯腈基变脒基的反应 已有18人参与

正在做一个达比加群酯腈基变脒基的反应,pinner反应,总是做不出来。通完HCl后室温反应48h,原料点消失了,浓缩后再通完氨气,反应12h,TLC点很杂,基本没有产物点。
请做过的大虾们不吝赐教!十分感谢。
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dongyashang

银虫 (小有名气)


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实验需要改进,投料顺序、投料配比、温度等-这家做的达比加群酯不错,从他家买过原料,你可以咨询下!http://www.bjdyxd.com/productsbxx_zh/id/3.html
Dongyashang
2楼2014-07-31 12:23:05
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gushuaoya

新虫 (小有名气)


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这个反应少量水没问题,但是水是个很重要的参数,水会导致部分原料水解,出现杂质。氯化氢的浓度非常重要。就像7楼所说,好好研究吧,这个反应确实很娇气
8楼2014-08-01 10:16:17
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zhujunjack

新虫 (初入文坛)


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我们达比甲群酯质量相当好 纯度99以上单杂小于0.1%,我们已经做了上百kg的API了。有需要找我们-常州远大医药化工有限公司

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9楼2014-08-04 11:09:10
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入剡寻王许

木虫 (正式写手)


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水分低于3%以下都可以做,温度再低一点,HCl%再高一点?还有一个体系最好密闭!要不然料液就会变红的。。。
10楼2014-08-06 16:43:26
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普通回帖

fkghsdkl

新虫 (初入文坛)



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这个我记得有个达比加群酯的专利里面有写的,貌似被保护了啊,还这样做啊?
3楼2014-07-31 13:34:42
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ckbs_0327

金虫 (小有名气)


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内容已删除
4楼2014-07-31 14:46:55
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luojunqi1985

银虫 (小有名气)

这个反应必须 无水的吗?我的乙醇都是市场上买的无水乙醇,氯化氢也经过干燥了,难道最近湿度大?反应过程也需要保护?
5楼2014-07-31 16:19:06
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若木赤华

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不对,我做的没有用过氮气保护,有少量水没有问题,现在一次可以出500g纯度95以上的料

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6楼2014-08-01 05:45:36
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若木赤华

捐助贵宾 (小有名气)


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而且这个反应很娇气,有很多参数需要摸索,建议你还是自己好好研究下在上来提问

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7楼2014-08-01 05:50:21
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