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shuang2013

金虫 (正式写手)

[求助] 含量测定给出的数据 已有3人参与

大家好,
      在新药申报的含量测定时,关于含量测定部分的耐用性试验部分,需要给出哪些参数进行考察,以说明:建立的HPLC方法是可靠的呢?
问:1. 需要的参数,比如:给出峰面积、分离度、拖尾因子和保留时间(min)?
2. 如果将1%主峰面积以下的峰全部除去,可是由于主峰是第一个峰,因此分离度等参数可能就不出现数据了。这种情况下,为了得到分离度,需要先记录下出分离度,再将1%主峰面积以下的峰全部除去吗?谢谢。
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专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shuang2013(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-07-28 23:02:52
1、既然是含量耐用性,当然最主要的还是不同条件下的含量测定结果的耐用性。如果有已知杂质,你可以作为系统溶液,考察分离度等参数。没有已知杂质,就比较不同条件下的测定结果就行了。
2、不要忘了你的主要目的----测定含量。杂质有有关物质方法在呢!在方法专属的条件下,不要越俎代庖。
水滴石穿!!
7楼2014-07-28 20:44:11
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kbxfksi

新虫 (初入文坛)


测定含量不需要做到那么低浓度的耐用性,报告峰面积,锋纯度,分离度,拖尾因子,保留时间等等关键参数就行了
2楼2014-07-28 09:42:58
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qdklb

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shuang2013: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢大侠,学习了 2014-07-28 10:38:50
关于第二个问题分离度的问题,我们这边的做法是:分离度考察的是主峰与相邻杂质的分离度,不一定非得是记录主峰与主峰前杂质的分离度,也可以是主峰与主峰后杂质的分离度,关键是相邻最近的杂质。所以说正常积分就可以了,记录的分离度是主峰与主峰后相邻最近杂质的分离度就可以了。
工作虐我千百遍,我待工作如初恋。
3楼2014-07-28 10:11:59
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shuang2013

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qdklb at 2014-07-28 10:11:59
关于第二个问题分离度的问题,我们这边的做法是:分离度考察的是主峰与相邻杂质的分离度,不一定非得是记录主峰与主峰前杂质的分离度,也可以是主峰与主峰后杂质的分离度,关键是相邻最近的杂质。所以说正常积分就可 ...

主峰前面有杂质,但是后面没有杂质,所以在除去主峰前面的小杂质峰时,就不显示分离度了。怎么办呢?谢谢
4楼2014-07-28 10:38:34
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