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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 关于纳米材料制备的问题
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aspire20009

金虫 (小有名气)

[求助] 关于纳米材料制备的问题 已有5人参与

聚四氟乙烯晶化釜装入量小于1/3可以吗？ 合成反应在晶化釜与三口烧瓶中进行有什么区别？ 我的实验反应条件为320度左右，请问大家都怎么 实现啊？打算采用加热套加热三口烧瓶的方式，请问这样安全吗？
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1楼 2014-07-27 10:38:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
聚四氟乙烯晶化釜装入量小于1/3时，压力釜的冷却存在问题。合成反应在晶化釜与三口烧瓶中进行的区别在于前者的反应压力较后者为大。但是楼主的反应温度太高了，远高于聚四氟乙烯的许用温度，不行，得另换内衬材料，如钛合金。
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4楼2014-07-27 23:47:56
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
聚四氟乙烯高压釜搞不了320度的。

用三口烧瓶可以，但要用高沸点溶剂，否则一样到不了你需要的温度。

高压釜的优势是可以在高于溶剂沸点的温度下反应，可形成自发高压，但聚四氟乙烯内衬不耐高温。

三口烧瓶搞320度安全得很，放心。
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2楼2014-07-27 13:25:45
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xiaolong0518

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
聚四氟乙烯最高温度在180度，最好不要超过180，高于180很容易把聚四氟乙烯弄变形。
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栽得梧桐树，自有凤凰来。
3楼2014-07-27 22:39:53
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aspire20009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaolong0518 at 2014-07-27 22:39:53
聚四氟乙烯最高温度在180度，最好不要超过180，高于180很容易把聚四氟乙烯弄变形。

恩 我的320度左右的反应 不需要用到晶化釜，打算用加热套加热三口烧瓶的方式实现，在三口烧瓶中反应。问一下这样可以实现吗 存在安全隐患不
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5楼2014-07-28 08:32:24
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aspire20009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bullbilly at 2014-07-27 13:25:45
聚四氟乙烯高压釜搞不了320度的。

用三口烧瓶可以，但要用高沸点溶剂，否则一样到不了你需要的温度。

高压釜的优势是可以在高于溶剂沸点的温度下反应，可形成自发高压，但聚四氟乙烯内衬不耐高温。

三口烧 ...

关于你提到的高压釜能在高于溶剂沸点的温度下工作，请问那样的条件下，溶剂不是应该全部气化了吗 那样安全吗 高压釜能承受这么高压力吗 不会裂了吗 如果在溶剂沸点以下工作是不是 使用高压釜与三口烧瓶效果一样
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6楼2014-07-28 08:35:44
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aspire20009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-27 23:47:56
聚四氟乙烯晶化釜装入量小于1/3时，压力釜的冷却存在问题。合成反应在晶化釜与三口烧瓶中进行的区别在于前者的反应压力较后者为大。但是楼主的反应温度太高了，远高于聚四氟乙烯的许用温度，不行，得另换内衬材料， ...

请问楼上，为什么晶化釜在装填量低于1/3时，会存在冷却问题啊 不应该都是一样的冷却吗 另外，对于320度的实验，我打算用加热套加热三口烧瓶来实现，这样安全吗
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7楼2014-07-28 08:38:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
7楼: Originally posted by aspire20009 at 2014-07-28 08:38:35
请问楼上，为什么晶化釜在装填量低于1/3时，会存在冷却问题啊 不应该都是一样的冷却吗 另外，对于320度的实验，我打算用加热套加热三口烧瓶来实现，这样安全吗...

如果没有液体，极端一点，假如烧干了的话，会出现什么情况呢？
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8楼2014-07-28 09:07:07
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aspire20009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-28 09:07:07
如果没有液体，极端一点，假如烧干了的话，会出现什么情况呢？...

我实验选用的溶剂沸点高于反应温度，同时准备加冷凝回流装置，不会烧干吧
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9楼2014-07-28 09:35:03
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aspire20009

金虫 (小有名气)
另外 问一下 在320度的高温下，直接加冷凝回流 可以吗 对于冷凝管材质有什么要求吗 也需要高硼硅吗
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10楼2014-07-28 09:51:54
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