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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 关于纳米材料制备的问题
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xiaolong0518

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by aspire20009 at 2014-07-28 09:51:54
另外 问一下 在320度的高温下，直接加冷凝回流 可以吗 对于冷凝管材质有什么要求吗 也需要高硼硅吗

我觉得冷凝管材质应该有要求。冷凝管与仪器相连，冷凝管的温度应该很高的，如果用水冷却，那么水的温度很低，冷凝管的温度差别这么大，你得保证冷凝管不会损坏~
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栽得梧桐树，自有凤凰来。
11楼2014-07-28 10:27:28
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by aspire20009 at 2014-07-28 08:35:44
关于你提到的高压釜能在高于溶剂沸点的温度下工作，请问那样的条件下，溶剂不是应该全部气化了吗 那样安全吗 高压釜能承受这么高压力吗 不会裂了吗 如果在溶剂沸点以下工作是不是 使用高压釜与三口烧瓶效果一样...

溶剂热的特点啊，压力增大，溶剂的沸点升高，怎么会完全汽化呢？不然还怎么叫溶解热？
溶剂热有自发高压，回流是常压，怎么会效果一样呢？

三口烧瓶回流是一个非常常见的材料合成方法，比如做量子点，300度很正常啊。你只要选择合适的溶剂就OK了。也不要担心冷凝管的问题，一开始就通冷凝水，不是烧热了再通的，何来炸管，唉！

这些都是基本问题，没啥纠结的。
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12楼2014-07-28 12:56:42
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by aspire20009 at 2014-07-28 09:51:54
另外 问一下 在320度的高温下，直接加冷凝回流 可以吗 对于冷凝管材质有什么要求吗 也需要高硼硅吗

用无缝紫铜管做冷却水管应该是可以的。
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13楼2014-07-28 14:21:17
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congcongguo

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by aspire20009 at 2014-07-28 09:51:54
另外 问一下 在320度的高温下，直接加冷凝回流 可以吗 对于冷凝管材质有什么要求吗 也需要高硼硅吗

我也是合成纳米粒子，310度都不加冷凝回流装置的，你的溶剂沸点高于反应温度，就更加没问题了，不过我们是在一个口密闭后插针孔加气球（充氮气或者氩气）保护，相当于有循环冷却气和缓冲作用，所以不危险，做合成整个体系肯定得密闭才行，用斧达不到那个温度的，反而比较危险
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14楼2014-07-28 14:47:44
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congcongguo

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xiaolong0518 at 2014-07-28 10:27:28
我觉得冷凝管材质应该有要求。冷凝管与仪器相连，冷凝管的温度应该很高的，如果用水冷却，那么水的温度很低，冷凝管的温度差别这么大，你得保证冷凝管不会损坏~...

用空气冷凝管，肯定不能用水冷却，不然就炸啦
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15楼2014-07-28 14:48:28
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13277942375

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
320温度太高了，反应釜受不了的，会有安全隐患
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一入科研深似海
16楼2014-07-29 09:42:40
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