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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于Pd/SiO2催化剂煅烧后用H2还原时团聚的问题
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whw.ustc

银虫 (小有名气)

[求助] 关于Pd/SiO2催化剂煅烧后用H2还原时团聚的问题 已有1人参与

求大神指点：
    本开始做负载型Pd催化剂，用SiO2做载体，Pd(NO3)2 做前驱体，沉淀法合成，用氨水调节PH——固体离心干燥后经O2中 500度煅烧，TEM表征确认形成了4～7纳米的颗粒，而且负载还算均匀，，，但是为什么一旦经过H2处理（200度，300度都试过，流速40左右），几乎所有颗粒都团聚成一堆了，这个是怎么回事？载体是650度氧气烧过的，难道是Pd颗粒在氢气中不稳定？
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ALDCatalyst
1楼 2014-07-26 21:37:28
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whw.ustc

银虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by mulan at 2014-07-27 22:34:51
是在纯氢气中处理吗？要是的话，可以试试氮气稀释的氢气

10%的H2/Ar，用H2还原制备Au-SiO2时也会团聚，难道是载体的问题？
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ALDCatalyst
4楼2014-07-28 15:45:20
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whw.ustc

银虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by wp19860130 at 2014-07-28 13:34:13
用H2还原的时候，一般用10%H2，90%的N2或者是He。还可以换个还原剂稀释的NaBH4或者水合肼。

用的就是10%的H2/Ar，也用NaBH4试过，开始还原时是黑色的，搅1个小时后就变成蓝黑色的了，干燥后也是蓝黑色的，是不是Pd颗粒聚集了？
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ALDCatalyst
5楼2014-07-28 15:47:05
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银虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-07-28 17:00:25
PdO负载到SiO2表面，二者并不是简单的混合，而是以化学键连接，若是H2还原，可能会破坏化学键，气流过大导致Pd粒子团聚，不能均匀分散。建议楼主产看一下文献，寻找好的还原方式，类似的文献很多，比如石墨烯表面负 ...

谢谢，不过文献里都是先煅烧在还原的，我再试试条件
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ALDCatalyst
7楼2014-07-28 21:18:07
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银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 21:23:28
你可以再看看文献，Pd负载在SiO2上的文献估计不少，试试更低的还原浓度，估计5%的就可以了，还有就是还原的空速，也就是还原气体流量是不是合适的，再者还原温度估计不需要300度。而且个人建议最好是还原完了直接作 ...

我还一直在想是不是我用的球型SiO2载体太特殊了，，，我想既然煅烧后能形成颗粒总有办法使它稳定的还原的，，谢谢
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ALDCatalyst
9楼2014-07-28 21:30:59
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银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 21:35:13
你用的硅球粒径大概多少呀？几十纳米有吧？PdO在还原的时候，要是温度过高，还原太快的话，可能会迁移团聚的，再者，Pd和载体之间的相互作用是不是合适？不能弱了，弱了也会团聚的...

8，90nm吧，还原升温都是非常慢的，，SiO2就是一种惰性载体，我想它与Pd的作用肯定不如Al2O3，TiO2强，，不过文献里SiO2负载的催化剂确实不少，，但好像确实很少有SiO2球做载体的
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ALDCatalyst
11楼2014-07-28 21:45:53
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银虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 21:54:13
还有你煅烧选用的方法是不是合适的？（比如在管式炉里惰性气氛下煅烧，只要能把沉淀的Pd的化合物煅烧成氧化物之类的就好了）...

煅烧是在管式炉，氧气气氛，500度4小时，我用硝酸钯做前驱体，文献里用这个的好像不多，我就自己试了一个条件，煅烧完是土黄色的，拍电镜是颗粒
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ALDCatalyst
13楼2014-07-28 22:00:19
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whw.ustc

银虫 (小有名气)
送红花一朵
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14楼: Originally posted by mulan at 2014-07-28 22:18:25
你可以再查查文献（Pd常用的前驱体主要有硝酸钯和氯化钯等，文献估计有不少，对比一下他们做的煅烧和还原的情况，条件允许的话，稍微多试试，还有就是silica载体，可能不同产地的，也会有差别的，最终会影响Pd-Sil ...

谢谢
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ALDCatalyst
16楼2014-07-29 15:38:41
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银虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by sinohui at 2014-08-05 16:24:30
我试过用负载了DPP硅胶，然后再负载钯作为催化剂使用

谢谢，你的意思是载体要修饰？
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ALDCatalyst
18楼2014-08-05 16:37:04
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银虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by rongxia1209 at 2014-09-01 11:30:37
楼主你的Pd/SiO2制备方法是按文献来的吗？我刚做这个，想负载均匀，可不可以麻烦给我发一下文献，或者题目也好，拜托

你看看吧，个人感觉有机Pd源靠谱一点
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ALDCatalyst
21楼2014-09-01 14:55:35
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