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whw.ustc

银虫 (小有名气)

[求助] 关于Pd/SiO2催化剂煅烧后用H2还原时团聚的问题 已有1人参与

求大神指点:
    本开始做负载型Pd催化剂,用SiO2做载体,Pd(NO3)2 做前驱体,沉淀法合成,用氨水调节PH——固体离心干燥后经O2中 500度煅烧,TEM表征确认形成了4~7纳米的颗粒,而且负载还算均匀,,,但是为什么一旦经过H2处理(200度,300度都试过,流速40左右),几乎所有颗粒都团聚成一堆了,这个是怎么回事?载体是650度氧气烧过的,难道是Pd颗粒在氢气中不稳定?
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ALDCatalyst
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mulan

至尊木虫 (著名写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-29 20:35:04
引用回帖:
13楼: Originally posted by whw.ustc at 2014-07-28 22:00:19
煅烧是在管式炉,氧气气氛,500度4小时,我用硝酸钯做前驱体,文献里用这个的好像不多,我就自己试了一个条件,煅烧完是土黄色的,拍电镜是颗粒...

你可以再查查文献(Pd常用的前驱体主要有硝酸钯和氯化钯等,文献估计有不少,对比一下他们做的煅烧和还原的情况,条件允许的话,稍微多试试,还有就是silica载体,可能不同产地的,也会有差别的,最终会影响Pd-Silica之间的相互作用的强度的),个人觉得煅烧的温度应该是足够了,要是不放心可以做个XRD,看看是不是PdO的物相。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

14楼2014-07-28 22:18:25
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mulan

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-28 17:00:42
是在纯氢气中处理吗?要是的话,可以试试氮气稀释的氢气
2楼2014-07-27 22:34:51
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wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-28 17:00:51
用H2还原的时候,一般用10%H2,90%的N2或者是He。还可以换个还原剂稀释的NaBH4或者水合肼。
3楼2014-07-28 13:34:13
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whw.ustc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mulan at 2014-07-27 22:34:51
是在纯氢气中处理吗?要是的话,可以试试氮气稀释的氢气

10%的H2/Ar,用H2还原制备Au-SiO2时也会团聚,难道是载体的问题?
ALDCatalyst
4楼2014-07-28 15:45:20
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