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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 苯酐法测羟值的温度
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依然怜悯

木虫 (小有名气)

[求助] 苯酐法测羟值的温度 已有3人参与

用的苯酐法测羟值，不过实验室条件有限，没法油浴加热，有文献提到水浴90度左右，这个有没有可能影响到滴定准确性？加热的时间需不需要延长一些？
有没有测过的虫子，指导一下，谢谢了。
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1楼 2014-07-26 14:43:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
依然怜悯: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-09 22:56:35
现在通用的是苯酐法，乙酸酐难弄到；回流冷凝管要大于60厘米，最后要冲洗；温度最好要113-118度，低的话要好的催化剂，比如高氯酸；酰化试剂有效期很短，一般现配现用，最长不超过7天；被测物的水分要低于千分之二，高了不太准确；操作细致点，准确度还是可以的。
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学以致用，努力！加油！
8楼2014-08-05 10:21:05
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venice2020

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
依然怜悯: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-08-04 21:18:58
引用回帖:
4楼: Originally posted by 依然怜悯 at 2014-08-03 08:27:26
恩，是的，我加了2％，但是测出来很不准确，打算明天重测一遍，这周实验室味道很差，进不去…

还有不是应助回帖，没法给分呢，亲，给个小红花吧。
...

说实话，乙酸酐吡啶法测出来的准确，我老板非得用苯酐法，我基本上按国标做的，自己又稍加微调，测的已知羟值，还是接近已知羟值的，你测的不准，和人为操作有关系，还和配的酰化试剂浓度有关系，你取样的量，你的碱浓度，取样的典型，反应时间，等等。

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5楼2014-08-03 15:43:04
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venice2020

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 依然怜悯 at 2014-08-04 21:18:44
我也按国标做的，除温度不对外，今天加大了碱的浓度，取样量不知怎的，试了一下减少，增加反应时间到2.5h，不过还是水浴，结果显示....与理论偏差很大。平行样之间的差距也不小。回来在考虑自己做一个加温装置呢， ...

赞成最后一条买油浴锅，呵呵，温度一般都在110-115度，温度再低的话都是文献说的，你重复不了，碱浓度最好在0.6-0.5，我按30到40分钟反应时间。

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7楼2014-08-04 22:24:06
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
依然怜悯: 金币+4, ★★★很有帮助, 恩 2014-07-27 11:21:30
实在不行植物油也可以，水浴最大的问题是可能会有水进去影响测量结果。
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2楼2014-07-26 20:30:25
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venice2020

银虫 (小有名气)
加点咪唑，我现在也是这种方法的。不过，115度，文献有90度的说法，你可以测一个已知羟值试试。

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依然怜悯
3楼2014-08-03 02:59:37
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依然怜悯

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by venice2020 at 2014-08-03 02:59:37
加点咪唑，我现在也是这种方法的。不过，115度，文献有90度的说法，你可以测一个已知羟值试试。

恩，是的，我加了2％，但是测出来很不准确，打算明天重测一遍，这周实验室味道很差，进不去…

还有不是应助回帖，没法给分呢，亲，给个小红花吧。

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4楼2014-08-03 08:27:26
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依然怜悯

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by venice2020 at 2014-08-03 15:43:04
说实话，乙酸酐吡啶法测出来的准确，我老板非得用苯酐法，我基本上按国标做的，自己又稍加微调，测的已知羟值，还是接近已知羟值的，你测的不准，和人为操作有关系，还和配的酰化试剂浓度有关系，你取样的量，你的 ...

我也按国标做的，除温度不对外，今天加大了碱的浓度，取样量不知怎的，试了一下减少，增加反应时间到2.5h，不过还是水浴，结果显示....与理论偏差很大。平行样之间的差距也不小。回来在考虑自己做一个加温装置呢，还是去买一个油浴锅。
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6楼2014-08-04 21:18:44
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依然怜悯

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-08-05 10:21:05
现在通用的是苯酐法，乙酸酐难弄到；回流冷凝管要大于60厘米，最后要冲洗；温度最好要113-118度，低的话要好的催化剂，比如高氯酸；酰化试剂有效期很短，一般现配现用，最长不超过7天；被测物的水分要低于千分之二， ...

已做到，很准确，看到的晚了。
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9楼2014-08-09 22:56:27
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lily189

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 依然怜悯 at 2014-08-09 22:56:27
已做到，很准确，看到的晚了。...

我也遇到同样的温度问题 ，实验室用的水浴，请问你后来做的准确的结果，是加热装置换了吗，还是怎么做的调整
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10楼2014-09-11 11:07:11
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