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依然怜悯

木虫 (小有名气)

[求助] 苯酐法测羟值的温度 已有3人参与

用的苯酐法测羟值,不过实验室条件有限,没法油浴加热,有文献提到水浴90度左右,这个有没有可能影响到滴定准确性?加热的时间需不需要延长一些?
有没有测过的虫子,指导一下,谢谢了。
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依然怜悯

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2014-08-05 10:21:05
现在通用的是苯酐法,乙酸酐难弄到;回流冷凝管要大于60厘米,最后要冲洗;温度最好要113-118度,低的话要好的催化剂,比如高氯酸;酰化试剂有效期很短,一般现配现用,最长不超过7天;被测物的水分要低于千分之二, ...

已做到,很准确,看到的晚了。
9楼2014-08-09 22:56:27
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
依然怜悯: 金币+4, ★★★很有帮助, 恩 2014-07-27 11:21:30
实在不行植物油也可以,水浴最大的问题是可能会有水进去影响测量结果。
2楼2014-07-26 20:30:25
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venice2020

银虫 (小有名气)

加点咪唑,我现在也是这种方法的。不过,115度,文献有90度的说法,你可以测一个已知羟值试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2014-08-03 02:59:37
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依然怜悯

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by venice2020 at 2014-08-03 02:59:37
加点咪唑,我现在也是这种方法的。不过,115度,文献有90度的说法,你可以测一个已知羟值试试。

恩,是的,我加了2%,但是测出来很不准确,打算明天重测一遍,这周实验室味道很差,进不去…

还有不是应助回帖,没法给分呢,亲,给个小红花吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-08-03 08:27:26
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