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依然怜悯

木虫 (小有名气)

[求助] 苯酐法测羟值的温度 已有3人参与

用的苯酐法测羟值,不过实验室条件有限,没法油浴加热,有文献提到水浴90度左右,这个有没有可能影响到滴定准确性?加热的时间需不需要延长一些?
有没有测过的虫子,指导一下,谢谢了。
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依然怜悯

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by venice2020 at 2014-08-03 15:43:04
说实话,乙酸酐吡啶法测出来的准确,我老板非得用苯酐法,我基本上按国标做的,自己又稍加微调,测的已知羟值,还是接近已知羟值的,你测的不准,和人为操作有关系,还和配的酰化试剂浓度有关系,你取样的量,你的 ...

我也按国标做的,除温度不对外,今天加大了碱的浓度,取样量不知怎的,试了一下减少,增加反应时间到2.5h,不过还是水浴,结果显示....与理论偏差很大。平行样之间的差距也不小。回来在考虑自己做一个加温装置呢,还是去买一个油浴锅。
6楼2014-08-04 21:18:44
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
依然怜悯: 金币+4, ★★★很有帮助, 恩 2014-07-27 11:21:30
实在不行植物油也可以,水浴最大的问题是可能会有水进去影响测量结果。
2楼2014-07-26 20:30:25
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venice2020

银虫 (小有名气)

加点咪唑,我现在也是这种方法的。不过,115度,文献有90度的说法,你可以测一个已知羟值试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2014-08-03 02:59:37
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依然怜悯

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by venice2020 at 2014-08-03 02:59:37
加点咪唑,我现在也是这种方法的。不过,115度,文献有90度的说法,你可以测一个已知羟值试试。

恩,是的,我加了2%,但是测出来很不准确,打算明天重测一遍,这周实验室味道很差,进不去…

还有不是应助回帖,没法给分呢,亲,给个小红花吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-08-03 08:27:26
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