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禁虫 (小有名气)

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afredchb

禁虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
313708796: 金币+5 2014-07-26 15:56:12
313708796: 金币+10, 全给你了 2014-07-26 15:58:00
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2楼2014-07-25 12:42:40
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313708796

禁虫 (小有名气)

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3楼2014-07-25 17:22:08
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扶苏不灭

铜虫 (小有名气)

看你这个Tc的话,分子量不高吧。
Mw约为134 KDa的话,10/min  Tc 大概 110
另外,升温速率小的话Tc会降低的。
你的分子量大约是Mw 30 KDa?
我是萨比,我就是大萨比
4楼2014-07-26 11:02:11
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313708796

禁虫 (小有名气)

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5楼2014-07-26 15:54:33
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Blueskyl

铁虫 (初入文坛)

PLLA的冷结晶温度没有一个确定的值的,跟PLLA的旋光度和分子量相关,旋光度越接近-156(100%左旋聚乳酸的旋光度),表明PLLA的链越规整,那么就有可能在升温过程中有冷结晶峰,甚至在10℃/min的降温过程中出现结晶峰.旋光度一定的情况下,分子量的话,越大,冷结晶峰的温度会越高,当Mw超过20万时,10℃/min升温可能都不会出现冷结晶峰。
条件(1)中10℃/min的升温,没有冷结晶,感觉楼主的PLLA的旋光度应该偏低,分子链不够规整,链段运动阻力较大,建议降低升温速率试一下,比如5℃/min,或者2℃/min试试,有可能出现结晶峰
条件(2)中100℃/min的速率降温,应该算是淬冷,即迅速从熔融态冷到低于室温,这时反而有冷结晶峰出现。这种情况我以前也遇到过,情况略有不同,我100℃/min的升温也有冷结晶峰出现,不过淬冷后的冷结晶峰的温度更低,且峰型更尖更窄,造成这种现象的原因,应该是两种不同降温方式导致的成核情况不同,相对而言,10℃/min的降温体系中 产生的晶核更少,密度小,而100℃/min的降温PLLA本体中的成核密度会大很多,所以升温过程中更容易发生冷结晶。相比于晶体生长,成核更偏向于低温环境,降温速率快有利于晶核的生长。
6楼2014-08-12 13:28:03
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313708796

禁虫 (小有名气)

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7楼2014-08-25 20:21:52
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xvxv

银虫 (正式写手)

你确定210度不会降解?170-180度下低分子量的就已经开始讲解了、
喔呵呵呵
8楼2014-08-25 20:29:33
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313708796

禁虫 (小有名气)

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9楼2014-08-25 20:46:52
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liyuanyao

银虫 (小有名气)

我也做过很多PLLA的DSC。
条件(1)中10℃/min冷却是基本观察不到结晶峰的,2℃/min的话会根据PLLA分子量及其分布的不同在116℃~90℃之间出现出现结晶峰。有在1℃/min升降温条件研究PLLA结晶的论文。1℃/min太慢我没做过。
条件(2)中100℃/min的速率是骤冷,分子量在运动过程中还没稳定就失去维持分子运动的热量。这个过程不是结晶。这样的样本再做一周DSC会在熔点峰之前有一个放热峰。因为还没稳定下来就被“固定”住的分子在得到可以让他恢复运动的热量后会继续它的运动。这就是“热历史”。
通常在成型品不良分析中熔点前比如60℃有一个放热峰的话我们可以判定,这个成型品在模温60~90℃的模具中离模后被骤冷过(比如放进冷水里)通常会造成产品机械强度的下降。
10楼2016-06-02 08:30:21
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