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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » PLLA的冷结晶温度
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禁虫 (小有名气)
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1楼 2014-07-25 11:09:39
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
313708796: 金币+5 2014-07-26 15:56:12
313708796: 金币+10, 全给你了 2014-07-26 15:58:00
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2楼2014-07-25 12:42:40
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313708796

禁虫 (小有名气)
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3楼2014-07-25 17:22:08
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扶苏不灭

铜虫 (小有名气)
看你这个Tc的话，分子量不高吧。
Mw约为134 KDa的话，10/min  Tc 大概 110
另外，升温速率小的话Tc会降低的。
你的分子量大约是Mw 30 KDa？
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我是萨比，我就是大萨比
4楼2014-07-26 11:02:11
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313708796

禁虫 (小有名气)
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5楼2014-07-26 15:54:33
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Blueskyl

铁虫 (初入文坛)
PLLA的冷结晶温度没有一个确定的值的，跟PLLA的旋光度和分子量相关，旋光度越接近-156（100%左旋聚乳酸的旋光度），表明PLLA的链越规整，那么就有可能在升温过程中有冷结晶峰，甚至在10℃/min的降温过程中出现结晶峰.旋光度一定的情况下，分子量的话，越大，冷结晶峰的温度会越高，当Mw超过20万时，10℃/min升温可能都不会出现冷结晶峰。
条件(1)中10℃/min的升温，没有冷结晶，感觉楼主的PLLA的旋光度应该偏低，分子链不够规整，链段运动阻力较大，建议降低升温速率试一下，比如5℃/min，或者2℃/min试试，有可能出现结晶峰
条件(2)中100℃/min的速率降温，应该算是淬冷，即迅速从熔融态冷到低于室温，这时反而有冷结晶峰出现。这种情况我以前也遇到过，情况略有不同，我100℃/min的升温也有冷结晶峰出现，不过淬冷后的冷结晶峰的温度更低，且峰型更尖更窄，造成这种现象的原因，应该是两种不同降温方式导致的成核情况不同，相对而言，10℃/min的降温体系中 产生的晶核更少，密度小，而100℃/min的降温PLLA本体中的成核密度会大很多，所以升温过程中更容易发生冷结晶。相比于晶体生长，成核更偏向于低温环境，降温速率快有利于晶核的生长。
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6楼2014-08-12 13:28:03
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313708796

禁虫 (小有名气)
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7楼2014-08-25 20:21:52
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xvxv

银虫 (正式写手)
你确定210度不会降解？170-180度下低分子量的就已经开始讲解了、
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喔呵呵呵
8楼2014-08-25 20:29:33
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313708796

禁虫 (小有名气)
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9楼2014-08-25 20:46:52
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liyuanyao

银虫 (小有名气)
我也做过很多PLLA的DSC。
条件(1)中10℃/min冷却是基本观察不到结晶峰的，2℃/min的话会根据PLLA分子量及其分布的不同在116℃~90℃之间出现出现结晶峰。有在1℃/min升降温条件研究PLLA结晶的论文。1℃/min太慢我没做过。
条件(2)中100℃/min的速率是骤冷，分子量在运动过程中还没稳定就失去维持分子运动的热量。这个过程不是结晶。这样的样本再做一周DSC会在熔点峰之前有一个放热峰。因为还没稳定下来就被“固定”住的分子在得到可以让他恢复运动的热量后会继续它的运动。这就是“热历史”。
通常在成型品不良分析中熔点前比如60℃有一个放热峰的话我们可以判定，这个成型品在模温60~90℃的模具中离模后被骤冷过（比如放进冷水里）通常会造成产品机械强度的下降。
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10楼2016-06-02 08:30:21
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