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lg891204xy

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子的合成 已有5人参与

我是第一次合成高分子,本科也不是学高分子的,下面这个为我合成的单体,想要将其聚合,不知道应该用什么办法。我尝试过了一种溶液聚合方法:单体中加入乙醇,再加1%AIBN,65度下反应12小时,反应完之后还是液体,然后加入各种溶剂进行沉淀,结果沉淀不出来。求各位高分子的高手指点一下此单体能否聚合,若可以的话我应该用什么聚合方法,其所用的试剂及比例,以及处理方法,谢谢!!!

高分子的合成
聚合单体.png
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

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感谢参与,应助指数 +1
lg891204xy: 金币+1, 有帮助 2014-07-30 10:09:04
这种丙烯酸酯类化合物,应该是很好聚合的,可以尝试一下用甲苯做溶剂,同时适当增加聚合温度,沉淀可以用正己烷或石油醚
2楼2014-07-24 18:34:13
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qqwei

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lg891204xy: 金币+1 2014-07-30 10:09:10
可以先通氮气氩气之类的,除一下单体中的氧。温度可以再升高点。
另外你合成的产物纯度怎样,原始的单体里面可能还有阻聚剂,要除掉。
如果只试验能不能聚合,可以用很少量,在试管底部直接本体聚合几小时试试。
3楼2014-07-24 19:27:44
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qqwei at 2014-07-24 19:27:44
可以先通氮气氩气之类的,除一下单体中的氧。温度可以再升高点。
另外你合成的产物纯度怎样,原始的单体里面可能还有阻聚剂,要除掉。
如果只试验能不能聚合,可以用很少量,在试管底部直接本体聚合几小时试试。

单体的纯度应该已经除尽了,本体聚合还是用AIBN做引发剂么,另外反应温度是需要自己尝试么,我加的AIBN为1%是否合适
4楼2014-07-24 20:21:40
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qqwei

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lg891204xy at 2014-07-24 20:21:40
单体的纯度应该已经除尽了,本体聚合还是用AIBN做引发剂么,另外反应温度是需要自己尝试么,我加的AIBN为1%是否合适...

不考虑引发剂的半衰期和链转移,理论上,一个AIBN对应2根链,你算算大概需要多大分子量,1%可能太多了。温度可以试试70-80。
5楼2014-07-24 23:46:53
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Tju_material

新虫 (小有名气)

加各种溶剂沉淀?换个三氯(除水),用单体质量的0.9%左右就行了,再用用别的后处理,冷乙醚反沉或者旋蒸试试~

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6楼2014-07-25 00:14:38
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-24 18:34:13
这种丙烯酸酯类化合物,应该是很好聚合的,可以尝试一下用甲苯做溶剂,同时适当增加聚合温度,沉淀可以用正己烷或石油醚

聚合温度大概多少合适,要不要到甲苯的沸点
7楼2014-07-25 10:33:22
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Tju_material at 2014-07-25 00:14:38
加各种溶剂沉淀?换个三氯(除水),用单体质量的0.9%左右就行了,再用用别的后处理,冷乙醚反沉或者旋蒸试试~

就是反应完之后加溶剂沉淀,沉淀不出来,所以不知道是不是聚合成功了,之前试过旋蒸,蒸干之后是油状的物质。我的单体不溶于三氯甲烷
8楼2014-07-25 10:36:21
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-24 18:34:13
这种丙烯酸酯类化合物,应该是很好聚合的,可以尝试一下用甲苯做溶剂,同时适当增加聚合温度,沉淀可以用正己烷或石油醚

可是我的单体根本不溶于甲苯,没法聚合
9楼2014-07-25 10:57:19
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Tju_material

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lg891204xy: 金币+2, 有帮助 2014-07-30 10:09:41
引用回帖:
8楼: Originally posted by lg891204xy at 2014-07-25 10:36:21
就是反应完之后加溶剂沉淀,沉淀不出来,所以不知道是不是聚合成功了,之前试过旋蒸,蒸干之后是油状的物质。我的单体不溶于三氯甲烷...

油状的话可能是溶剂没蒸干,用油泵稍微加点温,如果是乙醇的话应该很容易出的啊~不溶三氯?!那多换几个试试,DMF,THF啥的~没试试反应完了往冷的乙醚中反沉吗,可以先用乙醚溶你的单体试试能不能溶……

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10楼2014-07-25 12:59:21
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