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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 高分子的合成
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子的合成 已有5人参与

我是第一次合成高分子，本科也不是学高分子的，下面这个为我合成的单体，想要将其聚合，不知道应该用什么办法。我尝试过了一种溶液聚合方法：单体中加入乙醇,再加1%AIBN，65度下反应12小时，反应完之后还是液体，然后加入各种溶剂进行沉淀，结果沉淀不出来。求各位高分子的高手指点一下此单体能否聚合，若可以的话我应该用什么聚合方法，其所用的试剂及比例，以及处理方法，谢谢！！！

高分子的合成
聚合单体.png
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1楼 2014-07-24 17:16:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lg891204xy: 金币+1, ★有帮助 2014-07-30 10:09:04
这种丙烯酸酯类化合物，应该是很好聚合的，可以尝试一下用甲苯做溶剂，同时适当增加聚合温度，沉淀可以用正己烷或石油醚
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2楼2014-07-24 18:34:13
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普通回帖

qqwei

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lg891204xy: 金币+1 2014-07-30 10:09:10
可以先通氮气氩气之类的，除一下单体中的氧。温度可以再升高点。
另外你合成的产物纯度怎样，原始的单体里面可能还有阻聚剂，要除掉。
如果只试验能不能聚合，可以用很少量，在试管底部直接本体聚合几小时试试。
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3楼2014-07-24 19:27:44
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qqwei at 2014-07-24 19:27:44
可以先通氮气氩气之类的，除一下单体中的氧。温度可以再升高点。
另外你合成的产物纯度怎样，原始的单体里面可能还有阻聚剂，要除掉。
如果只试验能不能聚合，可以用很少量，在试管底部直接本体聚合几小时试试。

单体的纯度应该已经除尽了，本体聚合还是用AIBN做引发剂么，另外反应温度是需要自己尝试么，我加的AIBN为1%是否合适
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4楼2014-07-24 20:21:40
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qqwei

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lg891204xy at 2014-07-24 20:21:40
单体的纯度应该已经除尽了，本体聚合还是用AIBN做引发剂么，另外反应温度是需要自己尝试么，我加的AIBN为1%是否合适...

不考虑引发剂的半衰期和链转移，理论上，一个AIBN对应2根链，你算算大概需要多大分子量，1%可能太多了。温度可以试试70-80。
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5楼2014-07-24 23:46:53
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Tju_material

新虫 (小有名气)
加各种溶剂沉淀？换个三氯（除水），用单体质量的0.9%左右就行了，再用用别的后处理，冷乙醚反沉或者旋蒸试试～

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6楼2014-07-25 00:14:38
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-24 18:34:13
这种丙烯酸酯类化合物，应该是很好聚合的，可以尝试一下用甲苯做溶剂，同时适当增加聚合温度，沉淀可以用正己烷或石油醚

聚合温度大概多少合适，要不要到甲苯的沸点
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7楼2014-07-25 10:33:22
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Tju_material at 2014-07-25 00:14:38
加各种溶剂沉淀？换个三氯（除水），用单体质量的0.9%左右就行了，再用用别的后处理，冷乙醚反沉或者旋蒸试试～

就是反应完之后加溶剂沉淀，沉淀不出来，所以不知道是不是聚合成功了，之前试过旋蒸，蒸干之后是油状的物质。我的单体不溶于三氯甲烷
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8楼2014-07-25 10:36:21
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lg891204xy

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-07-24 18:34:13
这种丙烯酸酯类化合物，应该是很好聚合的，可以尝试一下用甲苯做溶剂，同时适当增加聚合温度，沉淀可以用正己烷或石油醚

可是我的单体根本不溶于甲苯，没法聚合
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9楼2014-07-25 10:57:19
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Tju_material

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lg891204xy: 金币+2, ★有帮助 2014-07-30 10:09:41
引用回帖:
8楼: Originally posted by lg891204xy at 2014-07-25 10:36:21
就是反应完之后加溶剂沉淀，沉淀不出来，所以不知道是不是聚合成功了，之前试过旋蒸，蒸干之后是油状的物质。我的单体不溶于三氯甲烷...

油状的话可能是溶剂没蒸干，用油泵稍微加点温，如果是乙醇的话应该很容易出的啊～不溶三氯？！那多换几个试试，DMF,THF啥的～没试试反应完了往冷的乙醚中反沉吗，可以先用乙醚溶你的单体试试能不能溶……

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10楼2014-07-25 12:59:21
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