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刘顺江

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相分析 误差太大 已有3人参与

液相进行一个样品含量测量时,都是与一个已知含量标准样品对比测量,测两组数求平均值,进四次样,顺序是标准,待测,待测,标准。有时候后一个待测样品比前一个待测样品的出峰面积大,或者标准样峰面积不一样,导致俩测量结果相差百分之一以上,甚至有时候会过百。是什么原因?
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我来了,这只是开始
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jane1118

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
· 仪器不稳,找人来修·柱子不行了·

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-07-24 16:21:40
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 辛苦啦,欢迎常来分析版交流~ 2014-07-25 09:07:31
刘顺江: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-07-25 13:02:45
有可能是进样体积不一致,检查下定量环,自动进样器或手动进样针,看有没有漏液
管路有地方漏液,检测下柱子有没有接好,其他管路有没有漏液的地方
基线不平,多稳定一会
进样体积太大或者太小,控制进样量在0.2-1.2au之间
流动相中有污染,重配流动相
方法有缺陷,验证方法的可靠性
样品会分解,空气中,或者流动相中,验证稳定性
压力有波动,检测泵的可靠性
3楼2014-07-24 16:22:55
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
刘顺江: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢了啊 2014-07-25 13:02:58
楼上说的蛮全的,另外补充两点:就算是外标一点法计算含量,对照品也是要多进几针的,可以前面5针后面1针这样,减小偶然误差;流动相有没有混合均匀,每次进样以后有没有设置洗针程序?
铁甲依然在
4楼2014-07-24 17:18:19
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