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porenbuhao新虫 (初入文坛)
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[求助]
为什么总是得不到要的点?
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我的实验是:将3-、4-联苯酸酐于65摄氏度溶解在二氧六环中,形成饱和溶液,再移到50摄氏度恒温。这样,过饱和溶液析出晶体。分别将部分液相和湿固相溶解稀释定容,使用湿渣法,高效液相色谱分别测定液相和湿固相中两种溶质的峰面积,经过处理,分别得到溶质的质量分数。 然后,我就有一大堆的疑惑了。 首先,液相色谱进样20微升,那为什么稀释倍数只是定容瓶的稀释倍数,而与20微升无关? 其次,在三组分组成图上,液相和湿固相的延长线理论上会交于一点。而那一点是复合物的组成呢,还是干燥溶质的实际组成? 还有,我现在得到的实验数据往往找不到明显的交点,液相点和湿固相点的延长线杂乱无章。(很苦恼的说) 自己分析一下原因:可能是我在配过饱和溶液这一步做不好(一步错,步步错啊)。在高于50摄氏度的温度下,我配的溶液不是澄清透明的,倒是浑浊不清。相信是有很多溶质没有溶解完全。可是稍微静置,浑浊液还是没有产生沉淀。我就将这样的液体看做是过饱和溶液置于恒温了。悬浮的溶质会影响湿固相的组成。不知道我的分析是否正确。如果错的话,恳请高手赐教,究竟应该是怎么样的。 还有一个原因可能是我将湿固相取出来后,放得太久,以至于湿固相太干了,破坏了一些不稳定的键。老师说的,湿固相越干,和液相的距离越大,作图时受到的误差干扰越小。 拜托各位大神了。 |
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