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porenbuhao新虫 (初入文坛)
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[求助]
为什么总是得不到要的点？
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我的实验是：将3-、4-联苯酸酐于65摄氏度溶解在二氧六环中，形成饱和溶液，再移到50摄氏度恒温。这样，过饱和溶液析出晶体。分别将部分液相和湿固相溶解稀释定容，使用湿渣法，高效液相色谱分别测定液相和湿固相中两种溶质的峰面积，经过处理，分别得到溶质的质量分数。 然后，我就有一大堆的疑惑了。 首先，液相色谱进样20微升，那为什么稀释倍数只是定容瓶的稀释倍数，而与20微升无关？ 其次，在三组分组成图上，液相和湿固相的延长线理论上会交于一点。而那一点是复合物的组成呢，还是干燥溶质的实际组成？ 还有，我现在得到的实验数据往往找不到明显的交点，液相点和湿固相点的延长线杂乱无章。（很苦恼的说） 自己分析一下原因：可能是我在配过饱和溶液这一步做不好（一步错，步步错啊）。在高于50摄氏度的温度下，我配的溶液不是澄清透明的，倒是浑浊不清。相信是有很多溶质没有溶解完全。可是稍微静置，浑浊液还是没有产生沉淀。我就将这样的液体看做是过饱和溶液置于恒温了。悬浮的溶质会影响湿固相的组成。不知道我的分析是否正确。如果错的话，恳请高手赐教，究竟应该是怎么样的。 还有一个原因可能是我将湿固相取出来后，放得太久，以至于湿固相太干了，破坏了一些不稳定的键。老师说的，湿固相越干，和液相的距离越大，作图时受到的误差干扰越小。 拜托各位大神了。 |
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