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myduo2002

金虫 (小有名气)

[交流] 游离酸成钠盐后分析方法的建立

我们在做的一个游离酸(Pka值4左右),做成钠盐,现在的问题是:从游离酸到盐这一步,到底游离酸有没有全部转化为盐,转化率是多少?(会不会有未成盐的游离酸?或者说过量的碱存在?)这个问题怎么解决?在HPLC上游离酸和盐是分不开的,不知道大家有没有见到过cfda或者FDA对药物成盐前后的质量控制的一些指导原则,请不吝告知,谢谢!
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qidai2005

禁虫 (正式写手)

★ ★
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myduo2002: 金币+1 2014-07-25 10:50:24
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2楼2014-07-23 20:29:43
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werohthtw

新虫 (小有名气)



myduo2002: 金币+1 2014-07-25 10:50:28
在HPLC上游离酸和盐是分不开,那就要用离子色谱了
3楼2014-07-24 09:53:09
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lkghlkdgh

新虫 (初入文坛)


★ ★
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myduo2002: 金币+1 2014-07-25 10:50:33
看起来感觉楼主的物质不仅仅只有一个pka,转化率多少不好说,在分析的时候没必要太关注吧。实在不行就上离子色谱
4楼2014-07-24 16:11:14
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myduo2002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lkghlkdgh at 2014-07-24 16:11:14
看起来感觉楼主的物质不仅仅只有一个pka,转化率多少不好说,在分析的时候没必要太关注吧。实在不行就上离子色谱

只含一个羧酸官能团,就一个Pka, 游离酸的水溶性很差,上离子色谱时,盐容易水解成酸析出来
5楼2014-07-25 08:44:16
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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myduo2002: 金币+1 2014-07-25 10:52:07
不知楼上说上离子色谱测什么?如果测钠离子含量还可以考虑。不知你成盐后的化合物有没有结晶水,其一你可以考虑测成盐后产品中酸根的含量,其二测钠离子含量,看与理论量是否吻合。调好pH以后一般说来调好pH以后,加溶剂结晶是利用盐的溶解性不同析出来,所以你不用担心有没有成盐。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
6楼2014-07-25 09:04:16
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主


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这个钠离子的量对产品质量或者说药品疗效影响显著么?如果想很精细的控制,建议你做离子色谱,计算实际量与理论量的比。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
7楼2014-07-25 13:01:58
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kuanghua

铜虫 (著名写手)


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果真有人用离子色谱分过吗?有点想不明白,成盐后在离子色谱的流动相体系下不会转成游离的或部分游离?
8楼2014-07-26 22:24:52
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