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reko34

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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RXMCDM: 金币+1, 多谢应助! 2014-07-23 12:01:44
dlshawei: 金币+40, 翻译EPI+1, 有帮助 2014-07-25 11:05:37
2,2-二甲基-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-醇(7):加热77g(0.61mol)邻苯三酚的250ml纯甲苯悬浊液(Widmer分馏柱)。溶液开始沸腾时,滴入75ml(0.61mol)2,2-二甲氧基丙烷。略高于60°C时,分馏柱顶部持续产生馏出物。2h后再加入75ml2,2-二甲氧基丙烷。分馏柱顶部温度下降后(大约6h),继续在回流下加热约12h。在真空中去除冷却后溶液中的甲苯,用大截面桥接器蒸馏粘性残余物。桥壁已经出现蒸馏产物,通过加热转换成沉淀(沉淀这词不确定)。选择使黄色不纯物刚开始蒸馏的温度作为蒸馏温度。淡黄色产物在75°C/0.2mbar下升华。缩醛易溶于丙酮和甲醇,难溶于氯仿。后处理的其他方法:去除甲苯后,将原产物放入足够多的热四氯化碳,使其完全溶解。冷却到室温结晶出白色产物7。它在所描述的条件下升华。未发现产物有明显差别。产物50g(50%),熔点90°C…………后面化学式没有要翻的
2楼2014-07-23 11:59:46
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