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dlshawei铁杆木虫 (文坛精英)
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reko34
木虫 (正式写手)
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| 2,2-二甲基-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-醇(7)：加热77g（0.61mol）邻苯三酚的250ml纯甲苯悬浊液（Widmer分馏柱）。溶液开始沸腾时，滴入75ml（0.61mol）2,2-二甲氧基丙烷。略高于60°C时，分馏柱顶部持续产生馏出物。2h后再加入75ml2,2-二甲氧基丙烷。分馏柱顶部温度下降后（大约6h），继续在回流下加热约12h。在真空中去除冷却后溶液中的甲苯，用大截面桥接器蒸馏粘性残余物。桥壁已经出现蒸馏产物，通过加热转换成沉淀（沉淀这词不确定）。选择使黄色不纯物刚开始蒸馏的温度作为蒸馏温度。淡黄色产物在75°C/0.2mbar下升华。缩醛易溶于丙酮和甲醇，难溶于氯仿。后处理的其他方法：去除甲苯后，将原产物放入足够多的热四氯化碳，使其完全溶解。冷却到室温结晶出白色产物7。它在所描述的条件下升华。未发现产物有明显差别。产物50g（50%），熔点90°C…………后面化学式没有要翻的 |
2楼2014-07-23 11:59:46
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