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xcxy628

木虫 (小有名气)

[求助] 介孔二氧化硅氨基化已有8人参与

想在二氧化硅表面修饰氨基,按文献用乙醇加热回流,加入APTES水解修饰氨基,请问乙醇一定要无水么,为什么呢?
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-07-22 22:14:08
用异丙醇做溶剂,85摄氏度回流2h,水浴锅做的比油浴锅好,参照赵东元的文章,
金币是否归我

您好,您做过介孔硅的么,能否把您的处方发给我一下,我想参考一下,最近也在做可是老是做不出来。谢谢
00000
8楼2014-07-25 10:45:02
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-07-25 16:59:03
是单纯的介孔硅还是包介孔硅啊,其实都挺简单的,这是介孔硅的,你看看吧

IMG_0436.JPG
...

您好,还有几个问题想请教一下,第一通过您这种方法合成的介孔硅粒径大概是多少?第二,60℃干燥过夜是用普通干燥箱干燥的还是真空干燥箱,这一步干燥是不是还没有除CTAB?第三,最开始的滴加速度1滴/10S  大概需要滴多久,中间1滴/4S大概要滴多久?第四,离心的速度是多少,换成离心力大概是多少G?第五,反应两小时后得到的固体是不是就是介孔硅,这个固体不需要弃掉吧?第六,纯水和甲醇洗涤,是将两种溶液混合在一起洗涤还是单独分开洗涤,有没有顺序,要洗几次?谢谢
00000
10楼2014-07-25 17:36:19
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-07-25 18:11:19
尺寸200nm左右,普通干燥,没除CTAB,至于滴多长时间我不大记得了,反正就是前期慢点,离心很简单,大概8500就能离下来,多大力这我不大清楚,你试试就知道了,离不下来就调大点,固体就是产物,分开洗,顺 ...

最后干燥的时候也是用的是普通干燥的?能不能给个QQ以后好请教一下
00000
12楼2014-07-25 18:36:25
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by dabenzhong at 2014-07-25 21:00:41
居然还有人做这个,好多年前别人都不做了

其实我也不想做,可是没有办法啊
00000
15楼2014-07-25 22:40:33
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by concta at 2014-10-16 22:43:13
介孔硅的尺寸一般都在100nm左右;固体干燥的话对干燥箱要求不是很高,都可以,氨基化这一步一般都已经脱完模板了;滴加速度真心不是问题;介孔硅很好离心,12000rpm离心5分钟就行,也可以时间长一点;一般乙醇回流 ...

我想请教一下,介孔硅的粒径用动态光散射的仪器测,准不准
00000
19楼2014-10-17 11:29:33
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