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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 介孔二氧化硅氨基化
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xcxy628

木虫 (小有名气)

[求助] 介孔二氧化硅氨基化 已有8人参与

想在二氧化硅表面修饰氨基，按文献用乙醇加热回流，加入APTES水解修饰氨基，请问乙醇一定要无水么，为什么呢？
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1楼 2014-07-22 20:37:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xcxy628: 金币+5 2014-07-30 17:59:39
引用回帖:
8楼: Originally posted by justxiaocao at 2014-07-25 10:45:02
您好，您做过介孔硅的么，能否把您的处方发给我一下，我想参考一下，最近也在做可是老是做不出来。谢谢...

是单纯的介孔硅还是包介孔硅啊，其实都挺简单的，这是介孔硅的，你看看吧
介孔二氧化硅氨基化
IMG_0436.JPG
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9楼2014-07-25 16:59:03
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xcxy628: 金币+5 2014-07-30 17:59:50
用异丙醇做溶剂，85摄氏度回流2h，水浴锅做的比油浴锅好，参照赵东元的文章，
金币是否归我
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xcxy628
2楼2014-07-22 22:14:08
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fyfy1010

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xcxy628: 金币+5 2014-07-30 18:00:01
硅烷化试剂一般很容易水解而自身缩合，从而影响与二氧化硅表面羟基反应，导致嫁接效率降低。用甲苯作溶剂效果可能会更好。
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3楼2014-07-23 09:33:04
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xcxy628

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-07-22 22:14:08
用异丙醇做溶剂，85摄氏度回流2h，水浴锅做的比油浴锅好，参照赵东元的文章，
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可否发下文章链接呢？
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4楼2014-07-23 10:57:03
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by xcxy628 at 2014-07-23 10:57:03
可否发下文章链接呢？...

Multifunctional Mesoporous Composite Microspheres with
Well-Designed Nanostructure: A Highly Integrated Catalyst
System
文章名
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5楼2014-07-23 12:43:42
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲苯回流2小时，修饰毫无压力
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6楼2014-07-23 13:20:38
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lzb7758520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xcxy628: 金币+5 2014-07-30 18:02:11
最常见的就是无水乙醇回流，或者甲苯回流。无水乙醇的回流只需要很少量的APTES就可以，甲苯回流需要的量多些。
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梦想不能当饭吃啊
7楼2014-07-23 19:15:56
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justxiaocao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-07-22 22:14:08
用异丙醇做溶剂，85摄氏度回流2h，水浴锅做的比油浴锅好，参照赵东元的文章，
金币是否归我

您好，您做过介孔硅的么，能否把您的处方发给我一下，我想参考一下，最近也在做可是老是做不出来。谢谢
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8楼2014-07-25 10:45:02
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justxiaocao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-07-25 16:59:03
是单纯的介孔硅还是包介孔硅啊，其实都挺简单的，这是介孔硅的，你看看吧

IMG_0436.JPG
...

您好，还有几个问题想请教一下，第一通过您这种方法合成的介孔硅粒径大概是多少？第二，60℃干燥过夜是用普通干燥箱干燥的还是真空干燥箱，这一步干燥是不是还没有除CTAB？第三，最开始的滴加速度1滴/10S  大概需要滴多久，中间1滴/4S大概要滴多久？第四，离心的速度是多少，换成离心力大概是多少G？第五，反应两小时后得到的固体是不是就是介孔硅，这个固体不需要弃掉吧？第六，纯水和甲醇洗涤，是将两种溶液混合在一起洗涤还是单独分开洗涤，有没有顺序，要洗几次？谢谢
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10楼2014-07-25 17:36:19
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