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独孤紫辰

金虫 (小有名气)

[求助] xrd分析求助 已有3人参与

我把国药买的无水硫酸钙和磷酸和水混合以后过滤烘干的样品送去做XRD，得到的衍射峰的比较弱，而且物相搜索以后对应的物质根本和我所加的元素完全对不上，请问这是什么原因，是因为得到的硫酸钙是非晶无定型的吗？

xrd分析求助
11.jpg
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1楼 2014-07-20 21:18:50
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xbzhu

至尊木虫 (著名写手)

吃货1号
你买的试剂被污染了还是本来就不纯？

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-07-20 21:36:56
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独孤紫辰

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbzhu at 2014-07-20 21:36:56
你买的试剂被污染了还是本来就不纯？

没有被污染的，还有用硫酸和磷矿反应得到的硫酸钙xrd花样也是如此
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3楼2014-07-21 09:18:06
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vicky_lee

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独孤紫辰: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-07-23 08:44:40
你的峰形尖锐，没有出现所谓的馒头峰，样品不可能是非晶不定型态！你对比pdf卡片没有，可能是形成了硫酸钙的其他的同质多晶晶型或者生产别的磷酸/硫酸钙的晶体。首先你的确定硫酸钙是否与磷酸发生了反应，或者有磷酸的条件下，硫酸钙发生了同质多晶转换？？
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我要更加努力了！
4楼2014-07-22 16:59:26
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独孤紫辰

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by vicky_lee at 2014-07-22 16:59:26
你的峰形尖锐，没有出现所谓的馒头峰，样品不可能是非晶不定型态！你对比pdf卡片没有，可能是形成了硫酸钙的其他的同质多晶晶型或者生产别的磷酸/硫酸钙的晶体。首先你的确定硫酸钙是否与磷酸发生了反应，或者有磷酸 ...

对比PDF卡片根本没有出现我所加的S..Ca元素，而是YPO4!O.8H2O，当把纵坐标改为硫酸钙花样的纵坐标一致的时候就完全看不出来峰。
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5楼2014-07-23 08:56:52
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wyl36545liu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 独孤紫辰 at 2014-07-23 08:56:52
对比PDF卡片根本没有出现我所加的S..Ca元素，而是YPO4!O.8H2O，当把纵坐标改为硫酸钙花样的纵坐标一致的时候就完全看不出来峰。...

四楼说的没错，生成物是晶态的，没有问题。不过产物，按楼主说的，可能不是硫酸钙，有很大一部分可能是硫酸钙和磷酸钙的混合物，如果有条件的话，建议你去坐下扫面电镜和eds去确认一下。
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6楼2014-07-23 09:58:53
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wuchuanlong

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

根据三强峰14.+  25.+    29.+   很可能是半水硫酸钙  具体去测个热分析看看失重
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7楼2014-10-18 09:51:51
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