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moster

铁虫 (小有名气)

[求助] 用NaBH4还原HAuCl4在金属氧化物上制备Au纳米颗粒,为什么Au不能得到很好的分散度??已有6人参与

求助,用NaBH4还原HAuCl4在金属氧化物上制备Au纳米颗粒,为什么Au不能得到很好的分散度??
    Au颗粒也出现团聚,无法得到如文献中的高分散度,小颗粒的Au纳米颗粒???
参考文献:http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1003632614630430
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

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发生了异相成核,是不是金前体浓度还是太大了?另外金和MnO2之间的亲和力可能不够,可以尝试加一些配体来做个媒介。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
12楼2014-07-20 12:23:40
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moster

铁虫 (小有名气)

急切求助各位广大虫友,给予指导,
2楼2014-07-19 12:20:22
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


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感谢参与,应助指数 +1
估计在制备过程中,液相中电解质的浓度过高,严重地压缩了纳米颗粒的双电层,使得表面Zeta电位接近于零,引起颗粒之间徐宁和团聚。
3楼2014-07-19 17:07:47
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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加硼氢化钠的时候搅拌不够剧烈吧。
4楼2014-07-19 20:19:55
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moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-19 17:07:47
估计在制备过程中,液相中电解质的浓度过高,严重地压缩了纳米颗粒的双电层,使得表面Zeta电位接近于零,引起颗粒之间徐宁和团聚。

液相HAuCl4的浓度大概为4.2mM,教授,这个浓度算高吗??请指点,给点建议。。。。大神
5楼2014-07-19 21:03:31
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moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lulufan at 2014-07-19 20:19:55
加硼氢化钠的时候搅拌不够剧烈吧。

磁力搅拌,转速在500左右,还需要再高点吗?
6楼2014-07-19 21:07:03
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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6楼: Originally posted by moster at 2014-07-19 23:07:03
磁力搅拌,转速在500左右,还需要再高点吗?...

缺了ligand,没有ligand的保护,金纳米颗粒肯定会团聚的。
7楼2014-07-19 21:10:41
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moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lulufan at 2014-07-19 21:10:41
缺了ligand,没有ligand的保护,金纳米颗粒肯定会团聚的。...

能解释的详细点吗?
晚辈在用NaBH4法在金属氧化物上负载Au纳米颗粒时一直无法得到分散度好的Au纳米颗粒,团聚现象很严重,具体合成方法如下:
1: 50ml 8.4mM 的HAuCl4溶液用乙醇稀释至100ml,加入1gMnO2,磁力搅拌15min.
2:取31mgNaBH4溶于10ml去离子水,逐滴加入HAuCl4溶液+MnO2溶液中,反应20min后过滤,洗涤,真空干燥。

  请前辈指点,或者给点文献参考。
8楼2014-07-19 21:26:17
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
5楼: Originally posted by moster at 2014-07-19 21:03:31
液相HAuCl4的浓度大概为4.2mM,教授,这个浓度算高吗??请指点,给点建议。。。。大神...

还原反应后产物中应该有NaCl吧。它的浓度不低的。
9楼2014-07-19 21:29:12
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moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-19 21:29:12
还原反应后产物中应该有NaCl吧。它的浓度不低的。...

Cl离子是有氯金酸中的,Na来自NaBH4,过滤洗涤后用硝酸银检测了Cl离子,没有白色沉淀,说明Cl残留已经很少了,之后才去真空干燥的。
10楼2014-07-19 21:32:27
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