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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用NaBH4还原HAuCl4在金属氧化物上制备Au纳米颗粒，为什么Au不能得到很好的分散度？？
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moster

铁虫 (小有名气)

[求助] 用NaBH4还原HAuCl4在金属氧化物上制备Au纳米颗粒，为什么Au不能得到很好的分散度？？ 已有6人参与

求助，用NaBH4还原HAuCl4在金属氧化物上制备Au纳米颗粒，为什么Au不能得到很好的分散度？？
    Au颗粒也出现团聚，无法得到如文献中的高分散度，小颗粒的Au纳米颗粒？？？
参考文献：http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1003632614630430
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1楼 2014-07-19 12:17:57
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
发生了异相成核，是不是金前体浓度还是太大了？另外金和MnO2之间的亲和力可能不够，可以尝试加一些配体来做个媒介。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
12楼2014-07-20 12:23:40
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普通回帖

moster

铁虫 (小有名气)
急切求助各位广大虫友，给予指导，
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2楼2014-07-19 12:20:22
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计在制备过程中，液相中电解质的浓度过高，严重地压缩了纳米颗粒的双电层，使得表面Zeta电位接近于零，引起颗粒之间徐宁和团聚。
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3楼2014-07-19 17:07:47
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加硼氢化钠的时候搅拌不够剧烈吧。
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4楼2014-07-19 20:19:55
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moster

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-19 17:07:47
估计在制备过程中，液相中电解质的浓度过高，严重地压缩了纳米颗粒的双电层，使得表面Zeta电位接近于零，引起颗粒之间徐宁和团聚。

液相HAuCl4的浓度大概为4.2mM，教授,这个浓度算高吗？？请指点，给点建议。。。。大神
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5楼2014-07-19 21:03:31
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moster

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lulufan at 2014-07-19 20:19:55
加硼氢化钠的时候搅拌不够剧烈吧。

磁力搅拌，转速在500左右，还需要再高点吗？
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6楼2014-07-19 21:07:03
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by moster at 2014-07-19 23:07:03
磁力搅拌，转速在500左右，还需要再高点吗？...

缺了ligand，没有ligand的保护，金纳米颗粒肯定会团聚的。
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7楼2014-07-19 21:10:41
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moster

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lulufan at 2014-07-19 21:10:41
缺了ligand，没有ligand的保护，金纳米颗粒肯定会团聚的。...

能解释的详细点吗？
晚辈在用NaBH4法在金属氧化物上负载Au纳米颗粒时一直无法得到分散度好的Au纳米颗粒，团聚现象很严重，具体合成方法如下：
1: 50ml 8.4mM 的HAuCl4溶液用乙醇稀释至100ml，加入1gMnO2,磁力搅拌15min.
2:取31mgNaBH4溶于10ml去离子水，逐滴加入HAuCl4溶液+MnO2溶液中，反应20min后过滤，洗涤，真空干燥。

  请前辈指点，或者给点文献参考。
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8楼2014-07-19 21:26:17
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by moster at 2014-07-19 21:03:31
液相HAuCl4的浓度大概为4.2mM，教授,这个浓度算高吗？？请指点，给点建议。。。。大神...

还原反应后产物中应该有NaCl吧。它的浓度不低的。
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9楼2014-07-19 21:29:12
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moster

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-19 21:29:12
还原反应后产物中应该有NaCl吧。它的浓度不低的。...

Cl离子是有氯金酸中的，Na来自NaBH4，过滤洗涤后用硝酸银检测了Cl离子，没有白色沉淀，说明Cl残留已经很少了，之后才去真空干燥的。
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10楼2014-07-19 21:32:27
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