24小时热门版块排行榜    

查看: 4120  |  回复: 21

moster

铁虫 (小有名气)

[求助] 用NaBH4还原HAuCl4在金属氧化物上制备Au纳米颗粒,为什么Au不能得到很好的分散度?? 已有6人参与

求助,用NaBH4还原HAuCl4在金属氧化物上制备Au纳米颗粒,为什么Au不能得到很好的分散度??
    Au颗粒也出现团聚,无法得到如文献中的高分散度,小颗粒的Au纳米颗粒???
参考文献:http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1003632614630430
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
发生了异相成核,是不是金前体浓度还是太大了?另外金和MnO2之间的亲和力可能不够,可以尝试加一些配体来做个媒介。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
12楼2014-07-20 12:23:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

moster

铁虫 (小有名气)

急切求助各位广大虫友,给予指导,
2楼2014-07-19 12:20:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
估计在制备过程中,液相中电解质的浓度过高,严重地压缩了纳米颗粒的双电层,使得表面Zeta电位接近于零,引起颗粒之间徐宁和团聚。
3楼2014-07-19 17:07:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加硼氢化钠的时候搅拌不够剧烈吧。
4楼2014-07-19 20:19:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-19 17:07:47
估计在制备过程中,液相中电解质的浓度过高,严重地压缩了纳米颗粒的双电层,使得表面Zeta电位接近于零,引起颗粒之间徐宁和团聚。

液相HAuCl4的浓度大概为4.2mM,教授,这个浓度算高吗??请指点,给点建议。。。。大神
5楼2014-07-19 21:03:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lulufan at 2014-07-19 20:19:55
加硼氢化钠的时候搅拌不够剧烈吧。

磁力搅拌,转速在500左右,还需要再高点吗?
6楼2014-07-19 21:07:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by moster at 2014-07-19 23:07:03
磁力搅拌,转速在500左右,还需要再高点吗?...

缺了ligand,没有ligand的保护,金纳米颗粒肯定会团聚的。
7楼2014-07-19 21:10:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lulufan at 2014-07-19 21:10:41
缺了ligand,没有ligand的保护,金纳米颗粒肯定会团聚的。...

能解释的详细点吗?
晚辈在用NaBH4法在金属氧化物上负载Au纳米颗粒时一直无法得到分散度好的Au纳米颗粒,团聚现象很严重,具体合成方法如下:
1: 50ml 8.4mM 的HAuCl4溶液用乙醇稀释至100ml,加入1gMnO2,磁力搅拌15min.
2:取31mgNaBH4溶于10ml去离子水,逐滴加入HAuCl4溶液+MnO2溶液中,反应20min后过滤,洗涤,真空干燥。

  请前辈指点,或者给点文献参考。
8楼2014-07-19 21:26:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
5楼: Originally posted by moster at 2014-07-19 21:03:31
液相HAuCl4的浓度大概为4.2mM,教授,这个浓度算高吗??请指点,给点建议。。。。大神...

还原反应后产物中应该有NaCl吧。它的浓度不低的。
9楼2014-07-19 21:29:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

moster

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-07-19 21:29:12
还原反应后产物中应该有NaCl吧。它的浓度不低的。...

Cl离子是有氯金酸中的,Na来自NaBH4,过滤洗涤后用硝酸银检测了Cl离子,没有白色沉淀,说明Cl残留已经很少了,之后才去真空干燥的。
10楼2014-07-19 21:32:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 moster 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 15:10 by QXtWNz7PI7wZ
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 3/150 2026-08-15 14:53 by QXtWNz7PI7wZ
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +7 majunge000 2026-08-11 9/450 2026-08-15 13:34 by kiz2011
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:33 by KxMI1BYBxWX1
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 HFw0lei2R37i 2026-08-14 9/450 2026-08-15 11:33 by KxMI1BYBxWX1
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:41 by 4wMiSEwB6436
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见