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xmpan_116

铜虫 (初入文坛)

[求助] 三氟醋酸如何除去

请问:三氟醋酸和一个化合物(含有酯基,含有两个羟基的含氟化合物)怎么分离啊??我已经过了n次柱子了,都没有分开,相当郁闷,点板能分开,不过有点拖尾,但是一过柱子就不行了,请问有没有不用过柱子的方法分离(加三乙胺也不生成白色的盐)?谢谢

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yangjinrui

木虫 (正式写手)

先水洗,然后弱碱洗,再饱和食盐水洗。完后才过柱子。否则肯定过不开。影响展开剂极性。
6楼2008-04-04 15:57:54
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zhouning6818

银虫 (小有名气)

先成盐再过柱

★ ★
xmpan_116(金币+2,VIP+0):谢谢 不过试过了好像没有溶剂时也不成沉淀 还是谢谢咯
三氟乙酸和三乙胺肯定会成盐的,但有的溶剂可以溶解有机盐,单靠过滤除不完全,保险的办法是先加三乙胺成盐(可测pH控制),再过柱除盐;
另一个办法:如果你的产物不溶于水,你可以用碱水洗,这样可以防止又混入三乙胺;
2楼2008-04-04 10:48:18
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beyond_zj

木虫 (著名写手)

回答

杂质含有酯基,含有两个羟基的含氟化合物,和三氟乙酸都是极性很强的物质,也许你试下来点板两个点靠得很近,它们可能都能溶于极性强的溶剂,但溶解度不同有快慢,我建议你找一种极性稍大的溶剂,慢慢得加入,看看固体有没有颜色变化,如果有的话,把那些未溶解的过滤出来。至于用哪种溶剂你可以考虑用下乙腈,乙醇或丙酮。最好能用重结晶的方法,找两种混合溶剂重结晶,你试试看甲苯和石油醚吧
不以物喜,不以己悲
3楼2008-04-04 11:16:23
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ccdamao

木虫 (正式写手)

如果你的化合物不多可以考虑使用制备薄层,它与TLC分离效果是一样的。
4楼2008-04-04 14:37:27
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