24小时热门版块排行榜    

查看: 233  |  回复: 5
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者xmpan_116将赠送您 3 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xmpan_116

铜虫 (初入文坛)

[求助] 三氟醋酸如何除去

请问:三氟醋酸和一个化合物(含有酯基,含有两个羟基的含氟化合物)怎么分离啊??我已经过了n次柱子了,都没有分开,相当郁闷,点板能分开,不过有点拖尾,但是一过柱子就不行了,请问有没有不用过柱子的方法分离(加三乙胺也不生成白色的盐)?谢谢
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyond_zj

木虫 (著名写手)

回答

杂质含有酯基,含有两个羟基的含氟化合物,和三氟乙酸都是极性很强的物质,也许你试下来点板两个点靠得很近,它们可能都能溶于极性强的溶剂,但溶解度不同有快慢,我建议你找一种极性稍大的溶剂,慢慢得加入,看看固体有没有颜色变化,如果有的话,把那些未溶解的过滤出来。至于用哪种溶剂你可以考虑用下乙腈,乙醇或丙酮。最好能用重结晶的方法,找两种混合溶剂重结晶,你试试看甲苯和石油醚吧
不以物喜,不以己悲
3楼2008-04-04 11:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

zhouning6818

银虫 (小有名气)

先成盐再过柱

★ ★
xmpan_116(金币+2,VIP+0):谢谢 不过试过了好像没有溶剂时也不成沉淀 还是谢谢咯
三氟乙酸和三乙胺肯定会成盐的,但有的溶剂可以溶解有机盐,单靠过滤除不完全,保险的办法是先加三乙胺成盐(可测pH控制),再过柱除盐;
另一个办法:如果你的产物不溶于水,你可以用碱水洗,这样可以防止又混入三乙胺;
2楼2008-04-04 10:48:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ccdamao

木虫 (正式写手)

如果你的化合物不多可以考虑使用制备薄层,它与TLC分离效果是一样的。
4楼2008-04-04 14:37:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ccdamao

木虫 (正式写手)

或者用弱碱的水溶液洗你的化合物(加入少量有机溶剂),应该可以分开吧。祝好运!
5楼2008-04-04 14:39:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 7/350 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 17/850 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 11/550 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 18/900 2026-11-06 13:36 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 10/500 2026-11-06 12:32 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 05:32 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:11 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 kvewwGtKktqB 2026-11-04 11/550 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 04:47 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:15 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
[基金申请] 各位基础老师们,看完中央《从严治党》的决定后,对学术界更加有信心了吧 +5 iaeyuan 2026-11-01 5/250 2026-11-04 14:43 by jinchengzi
信息提示
请填处理意见