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xmpan_116

铜虫 (初入文坛)

[求助] 三氟醋酸如何除去

请问：三氟醋酸和一个化合物（含有酯基，含有两个羟基的含氟化合物）怎么分离啊？？我已经过了n次柱子了，都没有分开，相当郁闷，点板能分开，不过有点拖尾，但是一过柱子就不行了，请问有没有不用过柱子的方法分离（加三乙胺也不生成白色的盐）？谢谢
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1楼 2008-04-04 10:29:50
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zhouning6818

银虫 (小有名气)

先成盐再过柱

★ ★
xmpan_116(金币+2,VIP+0):谢谢 不过试过了好像没有溶剂时也不成沉淀 还是谢谢咯
三氟乙酸和三乙胺肯定会成盐的，但有的溶剂可以溶解有机盐，单靠过滤除不完全，保险的办法是先加三乙胺成盐（可测pH控制），再过柱除盐；
另一个办法：如果你的产物不溶于水，你可以用碱水洗，这样可以防止又混入三乙胺；
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2楼2008-04-04 10:48:18
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beyond_zj

木虫 (著名写手)

回答

杂质含有酯基，含有两个羟基的含氟化合物，和三氟乙酸都是极性很强的物质，也许你试下来点板两个点靠得很近，它们可能都能溶于极性强的溶剂，但溶解度不同有快慢，我建议你找一种极性稍大的溶剂，慢慢得加入，看看固体有没有颜色变化，如果有的话，把那些未溶解的过滤出来。至于用哪种溶剂你可以考虑用下乙腈，乙醇或丙酮。最好能用重结晶的方法，找两种混合溶剂重结晶，你试试看甲苯和石油醚吧
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不以物喜，不以己悲
3楼2008-04-04 11:16:23
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ccdamao

木虫 (正式写手)
如果你的化合物不多可以考虑使用制备薄层，它与TLC分离效果是一样的。
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4楼2008-04-04 14:37:27
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ccdamao

木虫 (正式写手)
或者用弱碱的水溶液洗你的化合物（加入少量有机溶剂），应该可以分开吧。祝好运！
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5楼2008-04-04 14:39:47
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yangjinrui

木虫 (正式写手)
先水洗，然后弱碱洗，再饱和食盐水洗。完后才过柱子。否则肯定过不开。影响展开剂极性。
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6楼2008-04-04 15:57:54
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