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xaio

金虫 (初入文坛)

[求助] 请教各位前辈 关于CV和充放电在测定聚苯胺的一些疑问 已有1人参与

在下最近在测试聚苯胺的测超级电容器,材料就是纯聚苯胺。

使用聚苯胺容于NMP后滴在铂片上做工作电极,饱和甘汞电极做参比电极,铂片电极做对电极,电解液为1M硫酸水溶液。

但是不论是在CV还是充放电,在0.4~0.5V后对电极表面开始有气泡产生,而且只在充电的部分(CV为测定氧化峰的时候)才会有大量气泡产生。

我的电位窗口为-0.2~0.8,如同多数聚苯胺相关文献所定的范围,但是这样的气泡似乎不太正常,应该不太可能是氧气,因为电位不够高,比较有可能的是氢气。

可是不知道是否是因为这样,充放电冲至0.6V左右时就无法再升高了,顶端成圆弧状,完全不是漂亮的三角形图谱。

在下猜测是供给的电量被拿去用在其他的反应上,可是却找不到解决的办法,想请问各位前辈,有甚么看法或解决方式?这问题困扰很久了,相当的麻烦.....。
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xaio

金虫 (初入文坛)

自顶,祈求前辈们可以帮忙.....
2楼2014-08-04 14:54:55
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s2810091

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xaio: 金币+25, ★★★★★最佳答案, 感谢帮忙! 2014-08-05 10:11:29
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3楼2014-08-04 15:53:01
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xaio

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by s2810091 at 2014-08-04 15:53:01
对电极那边是析氢了,Pt是具有催化活性的,如果你用仪器监测一下你的对电极电位,你会发现当你充电到0.5V的时候,对电极那边的电压应该是比较负的,所以析氢是正常的。
你用NMP滴涂Pt做工作电极这种方法好像不太好 ...

看来在下在对电极的部分猜测是对的....知道是正常现象就好了....

会用NMP的原因是因为在原本构想上,是想要用一些特殊结构模板去做特殊表面结构,但是那种模板没办法用电聚合或是导入单体做原位聚合。

所以才会想到用NMP这种溶剂去将他溶解,当然去除溶剂的问题,这点在下也有思考过.....只是没想到光是基本的纯聚苯胺都会出事了。

CV的话当时有扫过。
当时感觉在0.6V时有一个氧化峰,但好像找不太到他的还原峰....虽然有一点点觉得奇怪,不过对照一些论文以后好像又找不到哪里有问题。

现在看了前辈的猜测后,的确很有可能有发生降解情形....这点在下会再降低电位窗口试试看,看是否能正常一些。

最后是否可以再问一个问题,从前辈你的猜测,看来电位窗口与聚苯胺的制成甚至是她的微结构都有一些关系,那前辈有没有一些推荐的论文或是书籍上有类似的探讨?

因为在下之前查到很多论文,其实都没有明确说明他们的电位窗口为何要选择到0.8V或是0.6V,大部分都是说他们的氧化还原峰应对的是甚么氧化还原态等等,然后就跳下一部分了.......
4楼2014-08-05 10:20:46
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xaio

金虫 (初入文坛)

这里补上当时测的CV图
请教各位前辈 关于CV和充放电在测定聚苯胺的一些疑问
5楼2014-08-05 10:22:12
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s2810091

禁虫 (正式写手)

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6楼2014-08-05 10:38:58
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xaio

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by s2810091 at 2014-08-05 10:38:58
不是前辈啊...说来惭愧,我都木有做过PANI,看组里其他同学有做而已
看你的CV,感觉反应有一部分是不可逆的,所以到0.6 那里充不上去了,会不会是NMP不稳定,也参与反应了呢?有没有试过单独NMP在这个电位窗下的C ...

测NMP的CV吗......这还真的没想过,在下去试试看好了,如果真的问题出在NMP,那至少有个方向可以去找解决办法...

印象中在下的实验室里有ITO片,在下试试换用这当工作电极会不会好一些。

再次感谢前辈你的帮忙!
7楼2014-08-05 11:19:57
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s2810091

禁虫 (正式写手)

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8楼2014-08-05 18:44:52
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