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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR图谱出倒峰问题
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

[求助] TPR图谱出倒峰问题已有2人参与

我做了催化剂的TPR图谱，升温到800度保持3个小时，可是出来的图形是负的，像是倒峰，因为之前做过同一个催化剂的TPR只是升温升至800度，没有保持3小时，这样出来的峰是正的，如果把这个倒峰颠倒过来，最后信号却走到基线以下了，这是什么问题。附图。

TPR图谱出倒峰问题
800度保持3小时TPR图.jpg


TPR图谱出倒峰问题-1
800度保持3小时TPR图倒置过来.jpg


TPR图谱出倒峰问题-2
TPR升温至800度不保持.jpg
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1楼2014-07-16 21:33:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-18 09:10:04
小雨雨雨雨: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-21 22:01:46
不知道是什么催化剂?
如果是镍铝尖晶石\镍镁固溶体等难还原的东西, 是可以理解的!
如果是铜类催化剂,那么前面可能是还原峰, 后面的可能是载体脱水/或者色谱载体流速引起的!
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2楼2014-07-16 21:44:21
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张东峰

金虫 (小有名气)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-18 09:10:31
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小雨雨雨雨 at 2014-07-17 19:02:15
怎么看极性是否改变啊？
...

你看下工作站上有没有设置检测器极性的按键，检测器的极性就两种，如果可以的话调节下极性看下谱图会有什么变化
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8楼2014-07-18 08:43:05
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-16 21:44:21
不知道是什么催化剂?
如果是镍铝尖晶石\镍镁固溶体等难还原的东西, 是可以理解的!
如果是铜类催化剂,那么前面可能是还原峰, 后面的可能是载体脱水/或者色谱载体流速引起的!

对，您说的对，催化剂就是镍镁铝催化剂，900度焙烧的，但是这个峰是倒峰么？还是就是这样？还有，如果是倒的话，倒过来为什么最后都低于基线了？

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3楼2014-07-16 23:20:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-18 09:10:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小雨雨雨雨 at 2014-07-16 23:20:22
对，您说的对，催化剂就是镍镁铝催化剂，900度焙烧的，但是这个峰是倒峰么？还是就是这样？还有，如果是倒的话，倒过来为什么最后都低于基线了？
...

那这张图基本正常。
倒峰是因为你把色谱的极性设定成这样了，没有问题。有文献就用倒峰。
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小雨雨雨雨
4楼2014-07-17 07:34:29
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-17 07:34:29
那这张图基本正常。
倒峰是因为你把色谱的极性设定成这样了，没有问题。有文献就用倒峰。...

可是之前的TPR就是正峰啊，我也没有改参数，只能作图时把他倒过来么？还有，为什么最后他会低于基线？

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5楼2014-07-17 09:53:55
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张东峰

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-18 09:10:23
小雨雨雨雨: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-07-21 22:02:04
TPR正常情况下应该出正峰，你可以看一下检测器极性是不是变了，调一下检测器极性看下峰型是否变化
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6楼2014-07-17 15:57:43
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 张东峰 at 2014-07-17 15:57:43
TPR正常情况下应该出正峰，你可以看一下检测器极性是不是变了，调一下检测器极性看下峰型是否变化

怎么看极性是否改变啊？

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7楼2014-07-17 19:02:15
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ThxVV

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你放入的催化剂量大不大，镍的出峰位置不太对 看最后一张图 到800的时候信号很强 感觉是放出了一些东西 貌似有些东西在高温下释放出来 或者是催化剂不稳定 挥发出来一些东西 。文献上镍镁铝出峰没有这么后面的，出峰晚点的也就在700左右。还有看你的峰形的话，感觉噪音很大，说明氢气消耗量很小，建议去做个ICP,可能镍含量很小，杂质有点多。
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小雨雨雨雨
9楼2014-07-20 18:36:55
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by ThxVV at 2014-07-20 18:36:55
你放入的催化剂量大不大，镍的出峰位置不太对 看最后一张图 到800的时候信号很强 感觉是放出了一些东西 貌似有些东西在高温下释放出来 或者是催化剂不稳定 挥发出来一些东西 。文献上镍镁铝出峰没有这么后面的，出峰 ...

最后一个图800度那是消耗氢的量，这个图是正峰，第一个是倒峰，我就是不太懂为什么第一个图后面800度保持的那段氢消耗量会突然减小，最后又有增加？

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10楼2014-07-21 00:29:12
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