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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

[求助] TPR图谱出倒峰问题 已有2人参与

我做了催化剂的TPR图谱,升温到800度保持3个小时,可是出来的图形是负的,像是倒峰,因为之前做过同一个催化剂的TPR只是升温升至800度,没有保持3小时,这样出来的峰是正的,如果把这个倒峰颠倒过来,最后信号却走到基线以下了,这是什么问题。附图。

TPR图谱出倒峰问题
800度保持3小时TPR图.jpg


TPR图谱出倒峰问题-1
800度保持3小时TPR图倒置过来.jpg


TPR图谱出倒峰问题-2
TPR升温至800度不保持.jpg
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-18 09:10:04
小雨雨雨雨: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-21 22:01:46
不知道是什么催化剂?
如果是镍铝尖晶石\镍镁固溶体等难还原的东西, 是可以理解的!
如果是铜类催化剂,那么前面可能是还原峰, 后面的可能是载体脱水/或者色谱载体流速引起的!
2楼2014-07-16 21:44:21
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张东峰

金虫 (小有名气)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-18 09:10:31
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小雨雨雨雨 at 2014-07-17 19:02:15
怎么看极性是否改变啊?
...

你看下工作站上有没有设置检测器极性的按键,检测器的极性就两种,如果可以的话调节下极性看下谱图会有什么变化
8楼2014-07-18 08:43:05
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普通回帖

小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-16 21:44:21
不知道是什么催化剂?
如果是镍铝尖晶石\镍镁固溶体等难还原的东西, 是可以理解的!
如果是铜类催化剂,那么前面可能是还原峰, 后面的可能是载体脱水/或者色谱载体流速引起的!

对,您说的对,催化剂就是镍镁铝催化剂,900度焙烧的,但是这个峰是倒峰么?还是就是这样?还有,如果是倒的话,倒过来为什么最后都低于基线了?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-07-16 23:20:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-18 09:10:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小雨雨雨雨 at 2014-07-16 23:20:22
对,您说的对,催化剂就是镍镁铝催化剂,900度焙烧的,但是这个峰是倒峰么?还是就是这样?还有,如果是倒的话,倒过来为什么最后都低于基线了?
...

那这张图基本正常。
倒峰是因为你把色谱的极性设定成这样了,没有问题。有文献就用倒峰。

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4楼2014-07-17 07:34:29
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2014-07-17 07:34:29
那这张图基本正常。
倒峰是因为你把色谱的极性设定成这样了,没有问题。有文献就用倒峰。...

可是之前的TPR就是正峰啊,我也没有改参数,只能作图时把他倒过来么?还有,为什么最后他会低于基线?

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-07-17 09:53:55
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张东峰

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-18 09:10:23
小雨雨雨雨: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-07-21 22:02:04
TPR正常情况下应该出正峰,你可以看一下检测器极性是不是变了,调一下检测器极性看下峰型是否变化
6楼2014-07-17 15:57:43
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 张东峰 at 2014-07-17 15:57:43
TPR正常情况下应该出正峰,你可以看一下检测器极性是不是变了,调一下检测器极性看下峰型是否变化

怎么看极性是否改变啊?

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-07-17 19:02:15
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ThxVV

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你放入的催化剂量大不大,镍的出峰位置不太对 看最后一张图 到800的时候信号很强 感觉是放出了一些东西 貌似有些东西在高温下释放出来 或者是催化剂不稳定 挥发出来一些东西 。文献上镍镁铝出峰没有这么后面的,出峰晚点的也就在700左右。还有看你的峰形的话,感觉噪音很大,说明氢气消耗量很小,建议去做个ICP,可能镍含量很小,杂质有点多。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2014-07-20 18:36:55
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小雨雨雨雨

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by ThxVV at 2014-07-20 18:36:55
你放入的催化剂量大不大,镍的出峰位置不太对 看最后一张图 到800的时候信号很强 感觉是放出了一些东西 貌似有些东西在高温下释放出来 或者是催化剂不稳定 挥发出来一些东西 。文献上镍镁铝出峰没有这么后面的,出峰 ...

最后一个图800度那是消耗氢的量,这个图是正峰,第一个是倒峰,我就是不太懂为什么第一个图后面800度保持的那段氢消耗量会突然减小,最后又有增加?

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-07-21 00:29:12
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