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pengzixiang

新虫 (初入文坛)

[求助] 全硅ZSM-5酸性问题 已有5人参与

我制备的是全硅型的ZSM-5,模板剂是四丙基氢氧化铵,焙烧温度是550℃5h,在红外图中没有显示Si-OH键,但是酸性却很大,下面是我做NH3-TPD 的结果,我想知道酸性这么强的原因,请各位高手赐教原因!谢谢!
     Temperature at Peak      
   Peak       Maximum      Quantity    Concentration  
  Number       (癈)        (mmol/g)         (%)      
----
       1          131.7     0.01243            -0.02  
       2          281.6     0.02294            -0.01  
       3          705.8     0.64164            -0.15
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-16 08:16:37
前处理温度只有550度,后面脱附到700多度,肯定是样品里面的-OH脱附出来了!
建议用质谱检测,估计就没有那么多酸中心了!
5楼2014-07-15 22:03:30
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jljcat2001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-16 08:17:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by pengzixiang at 2014-07-15 19:25:02
谢谢你的回复!按照理论来说确实应该没什么酸性,我就是想知道为什么在700多度会有这么大的峰...

可能是发生脱水反应结果
7楼2014-07-16 07:57:41
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普通回帖

dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-07-15 13:27:29
全硅型的ZSM-5就是Silicalite-1,应该是没什么酸性的。700多度的峰不能算作酸量
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
2楼2014-07-15 13:14:12
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pengzixiang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dy322112 at 2014-07-15 13:14:12
全硅型的ZSM-5就是Silicalite-1,应该是没什么酸性的。700多度的峰不能算作酸量

谢谢你的回复!按照理论来说确实应该没什么酸性,我就是想知道为什么在700多度会有这么大的峰
3楼2014-07-15 19:25:02
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

引用回帖:
3楼: Originally posted by pengzixiang at 2014-07-15 19:25:02
谢谢你的回复!按照理论来说确实应该没什么酸性,我就是想知道为什么在700多度会有这么大的峰...

含铝的ZSM-5在做TPD时也会出现这种现象,当时也没找到令人信服的解释。骨架在此温度下应该不会发生改变,可能与表面羟基的脱除有一定关系
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
4楼2014-07-15 21:47:21
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klonger

新虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-16 08:16:55
本帖内容被屏蔽

6楼2014-07-16 07:31:44
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jingma0

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
700度脱附峰肯定不是NH3,有可能是表面羟基脱水。

低温下的有可能是NH3,表面羟基之类的吸附或者物理吸附。但不知道你的预处理条件,所以不好说。
8楼2014-07-16 14:24:25
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pengzixiang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dy322112 at 2014-07-15 21:47:21
含铝的ZSM-5在做TPD时也会出现这种现象,当时也没找到令人信服的解释。骨架在此温度下应该不会发生改变,可能与表面羟基的脱除有一定关系...

Si-OH在红外的出峰位子应该也是个范围吧,我的红外图中在1000处并没有峰,而且通过在低温的酸量可以看到,酸性是很弱的,表面-OH能影响其在700多度形成那么大峰吗?
9楼2014-07-16 16:17:01
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pengzixiang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jljcat2001 at 2014-07-16 07:57:41
可能是发生脱水反应结果...

我的红外谱图中在1000处没有峰,有文献说是因为焙烧原因使Si-OH脱落,所以少量的-OH(从低温酸量也可看出)能在700多度形成那么大峰吗?
10楼2014-07-16 16:20:14
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