应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。
51/1返回列表
查看: 3022  |  回复: 44
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？

[求助] 悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。 已有2人参与

大家好，我本科不是有机合成方面的，硕士期间的课题是高分子合成方面的，自己摸索了大半年了，然后也重复别人的硕士毕业论文里面的实验，但每次都是得到一大坨整块的样品，根本没出现传说中的微米级的颗粒。

具体的情况是：
以甲基丙烯酸十二脂为单体，十二烷基本磺酸钠为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂，二乙烯基苯为交联剂加上一定量的超纯水，先将除单体外的其他原料超声分散20min,然后加入单体，在通氮气70℃的情况下磁力搅拌反应2h,但最终得到的产物如图所示：

悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。

这是刚从烧瓶中拿出来的产物

悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。-1
这是在真空干燥箱里面烘了三天后的产物。
按照上述步骤得到的产物的特点是软，而且烘干后有些粘。

此外，我还按照一篇英文文献中的方法：（Synthesis of high oil-absorption resins of poly(methyl methacrylate-butyl methacrylate)by suspended emulsion polymerization.文献见附件）
MMA（甲基丙烯酸甲酯）：9.42g
BMA（甲基丙烯酸丁酯）：8.96g
超纯水：6.6g
CH（环己烷）：31.14g
KPS(过硫酸钾)：0.06g
PVA（聚乙烯醇）：0.24g
SDBS（十二烷基本磺酸钠）：1.0g
DAP（邻苯二甲酸二乙酯）：1.2g

将上述药品除过交联剂DAP外，依次投入反应器中，80℃条件下，N2保护下反应15分钟后，加入DAP，反应2h.
最后得到的样品也是块状的，如图：

悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。-2

这个样品的特点是比较硬，不粘手。


看专业书籍中提到，采用悬浮聚合或者乳液聚合等方法合成出来的样品粒径一般在微米级，我从过完年开始一直到现在，重复文献中的方法，包括英文和中文的，都没有得到过粒径为微米级的样品。

请问大家我哪里可能出现了问题？该怎么改进？小弟感激不尽！！！！！
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : Synthesis_of_high_oil-absorption_resins_of.pdf
    • 2014-07-14 15:17:49, 519.02 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
1楼 2014-07-14 15:16:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhqromandy

至尊木虫 (著名写手)
不好意思，说错了，
按别人的条件一模一样经常做不出来的，
赞一下 回复此楼
3楼2014-07-14 15:28:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 45 个回答

hhqromandy

至尊木虫 (著名写手)
★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:47:22
不知道你的配方怎样，感觉反应条件没控制好，比如分散剂少了，反应温度高了(反应快了)，磁力搅拌的分散作用不强……试试：把分散剂大量增加，搅拌增强(试试机械搅拌)，降低温度和延长反应时间……
按别人的条件一模一样经常做得出来的，虽然一模一样的条件，但使用的仪器设备不一定一摸一样，造成反应条件出现变动。
灵活变动一下，效果可能就出来了。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

壹米阳光
2楼2014-07-14 15:27:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hhqromandy at 2014-07-14 15:27:11
不知道你的配方怎样，感觉反应条件没控制好，比如分散剂少了，反应温度高了(反应快了)，磁力搅拌的分散作用不强……试试：把分散剂大量增加，搅拌增强(试试机械搅拌)，降低温度和延长反应时间……
按别人的条件一模 ...

谢谢前辈指点。分散剂的用量，反应温度以及反应时间和搅拌速度这些我都改变过了，但最终的产物还是一大坨。。。。

又一次我用甲基丙烯酸十二脂合成，最终得到的产物粒径大约3mm，反应时间到了以后我停掉了搅拌，把剩余液体从烧瓶中倒出来，准备用无水乙醇洗涤产物，但刚倒出来产物，那些微球就自己粘结在一起了。


请问前辈现在是在哪里读书？我在北京，十分想找一个北京或者北京周边省份的前辈学习一些高分子合成里面最最基础的实验操作方面的知识，吃住行等等问题我都可以自己解决。
赞一下(1人) 回复此楼
除了现实中的蝇营狗苟，我心中还住着星辰大海。
4楼2014-07-14 15:49:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-09-12 15:47:58
反应温度太高了，温度适当低一点试一下，基本反应完再升温，
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2014-07-14 19:08:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 45 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +9 秋有木北 2026-03-14 9/450 2026-03-18 19:49 by macy2011
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 9/450 2026-03-18 15:31 by vgtyfty
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 环境工程调剂 +8 大可digkids 2026-03-16 8/400 2026-03-18 09:36 by zhukairuo
[基金申请] 被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:27 by Little-xue
[考研] 302求调剂 +9 负心者当诛 2026-03-11 9/450 2026-03-17 17:13 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 一志愿南京大学，080500材料科学与工程，调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy！ 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂（食品/专硕） +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭