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壹米阳光

木虫 (正式写手)

为什么由金虫变为木虫了？

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[求助] 悬浮聚合法合成高分子树脂每次都是生成一大坨，求指导。。。已有2人参与

大家好，我本科不是有机合成方面的，硕士期间的课题是高分子合成方面的，自己摸索了大半年了，然后也重复别人的硕士毕业论文里面的实验，但每次都是得到一大坨整块的样品，根本没出现传说中的微米级的颗粒。

具体的情况是：
以甲基丙烯酸十二脂为单体，十二烷基本磺酸钠为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂，二乙烯基苯为交联剂加上一定量的超纯水，先将除单体外的其他原料超声分散20min,然后加入单体，在通氮气70℃的情况下磁力搅拌反应2h,但最终得到的产物如图所示：

这是刚从烧瓶中拿出来的产物

这是在真空干燥箱里面烘了三天后的产物。
按照上述步骤得到的产物的特点是软，而且烘干后有些粘。

此外，我还按照一篇英文文献中的方法：（Synthesis of high oil-absorption resins of poly(methyl methacrylate-butyl methacrylate)by suspended emulsion polymerization.文献见附件）
MMA（甲基丙烯酸甲酯）：9.42g
BMA（甲基丙烯酸丁酯）：8.96g
超纯水：6.6g
CH（环己烷）：31.14g
KPS(过硫酸钾)：0.06g
PVA（聚乙烯醇）：0.24g
SDBS（十二烷基本磺酸钠）：1.0g
DAP（邻苯二甲酸二乙酯）：1.2g

将上述药品除过交联剂DAP外，依次投入反应器中，80℃条件下，N2保护下反应15分钟后，加入DAP，反应2h.
最后得到的样品也是块状的，如图：

这个样品的特点是比较硬，不粘手。

看专业书籍中提到，采用悬浮聚合或者乳液聚合等方法合成出来的样品粒径一般在微米级，我从过完年开始一直到现在，重复文献中的方法，包括英文和中文的，都没有得到过粒径为微米级的样品。

请问大家我哪里可能出现了问题？该怎么改进？小弟感激不尽！！！！！

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附件 1 : Synthesis_of_high_oil-absorption_resins_of.pdf

2014-07-14 15:17:49, 519.02 K