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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » modified Hummers法合成氧化石墨烯，与超声仪有关的问题
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bin1900

铜虫 (小有名气)

[求助] modified Hummers法合成氧化石墨烯，与超声仪有关的问题 已有1人参与

modified Hummers法合成氧化石墨烯，GO置于离心杯中水洗或者酸洗，超声的时候，由于工作量大，而超声仪只有一台，长方形的超声仪中放满了离心杯。我的问题是：位于超声仪中间和边上的离心杯中GO所受到的超声效果是否相同？

注：由于以前合成GO时，一台超声仪中只放6个离心杯，而且置于超声仪的中间；现在工作量大了，而超声仪仍然只有一台，现在一台超声仪中放了12个离心杯，将超声仪的水槽都放满啦，我担心边上离心杯或者中间离心杯或者所有离心杯中的GO都没有受到良好的超声作用，而超声对于GO的剥离又很重要。“

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1楼 2014-07-09 21:47:29
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匿名

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2楼2014-07-10 11:13:51
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bin1900

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xieatian at 2014-07-10 11:13:51
没有关系的，只要其间有一定的缝隙就行了。顺便问下，你加高锰酸钾时，有没有大量放热呀？我的怎么没什么反应，大概半小时就变墨绿色了，不知道什么情况。

1，我听说超声仪发出的超声波的作用区域是变化的，也就是说可能一会儿作用在中间，一会儿又到边上去了，并非均匀分布在整个超声仪水槽中，是这样的吗？

2，加高锰酸钾没有大量放热，感觉基本上没放热；
理论上，我觉得加高锰酸钾就不应该放热，因为35度下高锰酸钾还没有与石墨发生氧化反应吧，70---90度的时候应该才开始发生氧化反应，从溶液的颜色变化可以看出啊，此温度段经历了深玫瑰红---黑---黄---黑，你的是这样的吗？
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3楼2014-07-10 18:33:05
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匿名

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4楼2014-07-10 20:14:51
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bin1900

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xieatian at 2014-07-10 20:14:51
是的呢，看震荡的水纹是不规则的。我的颜色是墨绿色到褐色，文献说加双氧水变亮黄色，金黄色，或说成橘黄色。我加完也没设么变化，是不是浓度太大了，因为我刷仪器时加入水，容器里是橘黄色的。也不知道 做的怎样呢 ...

你的颜色从墨绿色到褐色，中间应该经历了亮黄色，此时的反应温度在70至90度之间，你下次做反应的时候注意观察一下；有此亮黄色阶段，说明有GO生成，反应就是成功的；

加入双氧水后，是没有多大的颜色变化的，但是产品用盐酸洗过几遍，离心后得到的GO应该是亮黄色的；另外，如果用水洗产品，得到的GO又变成了黑色的！

据说加双氧水的目的是还原多余的高锰酸钾～
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5楼2014-07-10 23:41:10
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匿名

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6楼2014-07-11 08:14:37
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bin1900

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xieatian at 2014-07-11 08:14:37
刚才来看了一下，静置一夜，上层液体是黄色的，下层沉淀是棕色，现在要咋办呀？液体还要不要了，如果离心，几百毫升呢，还要酸洗，水洗，工作量很大的呀，巨大呀。...

上层液体主要是硫酸和水,我的做法是离心之后直接倒掉;
然后将下层沉淀用水洗一次,离心;再用不同浓度的盐酸洗几次,分别离心;最后再用水洗几次至中性,离心,得到黑色的GO，然后冻干，就得到了黄色的GO啦～
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7楼2014-07-11 19:25:18
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匿名

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8楼2014-07-11 19:30:04
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