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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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bin1900

铜虫 (小有名气)

[求助] modified Hummers法合成氧化石墨烯,与超声仪有关的问题 已有1人参与

modified Hummers法合成氧化石墨烯,GO置于离心杯中水洗或者酸洗,超声的时候,由于工作量大,而超声仪只有一台,长方形的超声仪中放满了离心杯。我的问题是:位于超声仪中间和边上的离心杯中GO所受到的超声效果是否相同?

注:由于以前合成GO时,一台超声仪中只放6个离心杯,而且置于超声仪的中间;现在工作量大了,而超声仪仍然只有一台,现在一台超声仪中放了12个离心杯,将超声仪的水槽都放满啦,我担心边上离心杯或者中间离心杯或者所有离心杯中的GO都没有受到良好的超声作用,而超声对于GO的剥离又很重要。“

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匿名

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2楼2014-07-10 11:13:51
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bin1900

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xieatian at 2014-07-10 11:13:51
没有关系的,只要其间有一定的缝隙就行了。顺便问下,你加高锰酸钾时,有没有大量放热呀?我的怎么没什么反应,大概半小时就变墨绿色了,不知道什么情况。

1,我听说超声仪发出的超声波的作用区域是变化的,也就是说可能一会儿作用在中间,一会儿又到边上去了,并非均匀分布在整个超声仪水槽中,是这样的吗?

2,加高锰酸钾没有大量放热,感觉基本上没放热;
理论上,我觉得加高锰酸钾就不应该放热,因为35度下高锰酸钾还没有与石墨发生氧化反应吧,70---90度的时候应该才开始发生氧化反应,从溶液的颜色变化可以看出啊,此温度段经历了深玫瑰红---黑---黄---黑,你的是这样的吗?
3楼2014-07-10 18:33:05
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匿名

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4楼2014-07-10 20:14:51
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bin1900

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xieatian at 2014-07-10 20:14:51
是的呢,看震荡的水纹是不规则的。我的颜色是墨绿色到褐色,文献说加双氧水变亮黄色,金黄色,或说成橘黄色。我加完也没设么变化,是不是浓度太大了,因为我刷仪器时加入水,容器里是橘黄色的。也不知道 做的怎样呢 ...

你的颜色从墨绿色到褐色,中间应该经历了亮黄色,此时的反应温度在70至90度之间,你下次做反应的时候注意观察一下;有此亮黄色阶段,说明有GO生成,反应就是成功的;

加入双氧水后,是没有多大的颜色变化的,但是产品用盐酸洗过几遍,离心后得到的GO应该是亮黄色的;另外,如果用水洗产品,得到的GO又变成了黑色的!

据说加双氧水的目的是还原多余的高锰酸钾~
5楼2014-07-10 23:41:10
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匿名

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6楼2014-07-11 08:14:37
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xieatian at 2014-07-11 08:14:37
刚才来看了一下,静置一夜,上层液体是黄色的,下层沉淀是棕色,现在要咋办呀?液体还要不要了,如果离心,几百毫升呢,还要酸洗,水洗,工作量很大的呀,巨大呀。...

上层液体主要是硫酸和水,我的做法是离心之后直接倒掉;
然后将下层沉淀用水洗一次,离心;再用不同浓度的盐酸洗几次,分别离心;最后再用水洗几次至中性,离心,得到黑色的GO,然后冻干,就得到了黄色的GO啦~
7楼2014-07-11 19:25:18
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匿名

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8楼2014-07-11 19:30:04
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