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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 4-三氟甲基烟酸 气质解析
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mengmengshi

金虫 (小有名气)

[求助] 4-三氟甲基烟酸 气质解析 已有1人参与

大家好，想知道4-三氟甲基烟酸的气质（EI）谱图是怎么解析的，分子离子峰190.9，碎片离子为172.9，145.9，126.9，99.9，68.9，50.0，希望附质谱解析的方程式或相关文献，谢谢
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1楼 2014-07-02 09:10:04
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mengmengshi(费姚永芬代发): 金币+10, 辛苦了 2014-07-05 08:51:55
引用回帖:
11楼: Originally posted by mengmengshi at 2014-07-04 13:49:52
还有一个问题，我看到书上都是这样写的气质EI源的离子化过程，形成的自由基会进一步断裂吧，只是因为气质只能检测到阳离子，而检测不到自由基，所以没再关注自由基的碎裂？

捕获.PNG
...

只有带电荷的才能被检测，那么有两种（1）没有孤电子的偶电子碎片离子（2）有孤电子的奇电子碎片离子，自由基的概念你可能不是很理解吧，自由基是带有未成对电子的基团，不带有电荷，所以不会被检测，也不会裂解，带有游离基中心的（偶电子离子：电荷.奇电子离子：电荷和孤电子）才进一步裂解
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13楼2014-07-04 15:17:07
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mengmengshi(费姚永芬代发): 金币+10, 辛苦了，谢谢交流 2014-07-03 09:45:51
裂解过程见附图，个人觉你给的数据有误，190.9->172.9脱18应该为H20但是从结构看应该无脱水的可能，所以172.9是不是173.9？而从173.9->145.9去CO是合理的，再就是你的数据基本都偏差0.1，需要对仪器进行校正参数，还有就是解析的最好都贴出质谱图。
4-三氟甲基烟酸 气质解析
untitled.png
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2楼2014-07-02 11:44:31
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mengmengshi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-07-02 11:44:31
裂解过程见附图，个人觉你给的数据有误，190.9->172.9脱18应该为H20但是从结构看应该无脱水的可能，所以172.9是不是173.9？而从173.9->145.9去CO是合理的，再就是你的数据基本都偏差0.1，需要对仪器进行校正参 ...

我看了下，就是172.9，但是反应成酰氯后（羧酸根的羟基换成氯），分子离子峰为208.9，碎片就是173.9，奇怪
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3楼2014-07-02 13:53:59
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by mengmengshi at 2014-07-02 13:53:59
我看了下，就是172.9，但是反应成酰氯后（羧酸根的羟基换成氯），分子离子峰为208.9，碎片就是173.9，奇怪...

如你所说，那就是以下过程，脱H2O，其影响原因应该是由邻位CF3决定的，CF3极强的拉电子能力，致使其发生α断裂倾向降低，而使失去中性分子H20增强了，或者羰基发生α断裂后稳定性不好，存在时间极短，所以通过146碎片应该可以解释这一步，而对于你讲的酰氯，因为氯原子的电负性也较强，拉电子能力强，所以其不是失去的HCl而是通过α断裂失去氯自由基的。
4-三氟甲基烟酸 气质解析-1
untitled.png
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4楼2014-07-02 15:11:21
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