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butterfly663

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 451229

[交流] 有人做过三氧化硫脲没？请指导下吧!

做实验要用到三氧化硫脲，本来以为很好做的，没想到做了有一个周了也没出来，重复好多遍文献了，也没做出来。也去查了查别的文献，都是这么个做法，所以就搞不明白到底哪里出问题了。实在无奈了，来求助，忘有好心的虫友能指导下。
文献做法是用二氧化硫脲用过氧乙酸氧化到三氧化硫脲，具体如下：

在一装有电动搅拌器的25OmL三颈瓶中加入75mL浓度为lmol/L的过乙
酸溶液(0.O75mol)。在良好搅拌和瓶外冰水浴冷却的条件下，将7.0 g二氧化
硫脉一勺勺地慢慢加入反应瓶中，控制加料速度，保持反应温度低于20℃，加料完毕，反应液缓慢升温至室温反应3h，使白色悬浮状的二氧化硫脉氧化成三
氧化硫脉(晶状)。过滤，20mL无水乙醇洗涤，母液静置过夜，收集析出物，
于50’C真空干燥，得三氧化硫眠粗产品7.8 g,收率为91%，熔点为130℃,
与文献【26」报道一致。产品未经精制，直接用于下步反应。

同时有个问题，我做的二氧化硫脲与文献值报道的熔点不太一样，文献为128，我做的是139到141。是不是这个二氧化硫脲的问题？但是我确定它不是原料硫脲。

还有，实验室制备高浓度过氧乙酸一定要用高浓度的双氧水吗？

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