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有人做过三氧化硫脲没？请指导下吧!
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做实验要用到三氧化硫脲，本来以为很好做的，没想到做了有一个周了也没出来，重复好多遍文献了，也没做出来。 也去查了查别的文献，都是这么个做法，所以就搞不明白到底哪里出问题了。实在无奈了，来求助，忘有好心的虫友能指导下。 文献做法是用二氧化硫脲用过氧乙酸氧化到三氧化硫脲，具体如下： 在一装有电动搅拌器的25OmL三颈瓶中加入75mL浓度为lmol/L的过乙 酸溶液(0.O75mol)。在良好搅拌和瓶外冰水浴冷却的条件下，将7.0 g二氧化 硫脉一勺勺地慢慢加入反应瓶中，控制加料速度，保持反应温度低于20℃，加料完毕，反应液缓慢升温至室温反应3h，使白色悬浮状的二氧化硫脉氧化成三 氧化硫脉(晶状)。过滤，20mL无水乙醇洗涤，母液静置过夜，收集析出物， 于50’C真空干燥，得三氧化硫眠粗产品7.8 g,收率为91%，熔点为130℃, 与文献【26」报道一致。产品未经精制，直接用于下步反应。 同时有个问题，我做的二氧化硫脲与文献值报道的熔点不太一样，文献为128，我做的是139到141。是不是这个二氧化硫脲的问题？ 但是我确定它不是原料硫脲。 还有，实验室制备高浓度过氧乙酸一定要用高浓度的双氧水吗？ |
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