| 查看: 180 | 回复: 2 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
有人做过三氧化硫脲没？请指导下吧!
|
|||
|
做实验要用到三氧化硫脲，本来以为很好做的，没想到做了有一个周了也没出来，重复好多遍文献了，也没做出来。 也去查了查别的文献，都是这么个做法，所以就搞不明白到底哪里出问题了。实在无奈了，来求助，忘有好心的虫友能指导下。 文献做法是用二氧化硫脲用过氧乙酸氧化到三氧化硫脲，具体如下： 在一装有电动搅拌器的25OmL三颈瓶中加入75mL浓度为lmol/L的过乙 酸溶液(0.O75mol)。在良好搅拌和瓶外冰水浴冷却的条件下，将7.0 g二氧化 硫脉一勺勺地慢慢加入反应瓶中，控制加料速度，保持反应温度低于20℃，加料完毕，反应液缓慢升温至室温反应3h，使白色悬浮状的二氧化硫脉氧化成三 氧化硫脉(晶状)。过滤，20mL无水乙醇洗涤，母液静置过夜，收集析出物， 于50’C真空干燥，得三氧化硫眠粗产品7.8 g,收率为91%，熔点为130℃, 与文献【26」报道一致。产品未经精制，直接用于下步反应。 同时有个问题，我做的二氧化硫脲与文献值报道的熔点不太一样，文献为128，我做的是139到141。是不是这个二氧化硫脲的问题？ 但是我确定它不是原料硫脲。 还有，实验室制备高浓度过氧乙酸一定要用高浓度的双氧水吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂
已经有21人回复
-
考研英一数一338分
已经有8人回复
-
302求调剂
已经有10人回复
-
327求调剂
已经有14人回复
-
考研调剂
已经有5人回复
-
生物学308分求调剂（一志愿华东师大）接受跨专业
已经有6人回复
-
一志愿沪9，326求生物学调剂
已经有9人回复
-
各位老师好，求调剂，本科211，一志愿天津大学生物与医药学硕，差两名录取。
已经有6人回复
-
085600材料与化工329分求调剂
已经有12人回复
-
化工学硕294分，求导师收留
已经有26人回复
flyingskynk
荣誉版主 (文坛精英)
- 博学EPI: 1
- 应助: 337 (大学生)
- 贵宾: 15.717
- 金币: 73418.6
- 散金: 20015
- 红花: 242
- 沙发: 1491
- 帖子: 29712
- 在线: 3597.9小时
- 虫号: 519856
- 注册: 2008-03-06
- 专业: 空间环境和空间天气
- 管辖: 留学DIY
2楼2008-03-29 09:13:07
aman579
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1652.6
- 散金: 10
- 帖子: 419
- 在线: 1.9小时
- 虫号: 530791
- 注册: 2008-03-22
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2008-03-29 10:59:45
